Ciências Exatas e Tecnológicas
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Item Evolução da qualidade do leite cru refrigerado na Mesorregião da Zona da Mata Norte de Minas Gerais frente à vigência das Instruções Normativas N° 51/2002 e N° 62/2011 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento(Universidade Federal de Viçosa, 2018-08-24) Vásquez Angulo, Julia Desiré; Chaves, José Benício Paes; http://lattes.cnpq.br/7664444860137376O leite de qualidade é de importância indispensável na dieta humana da maioria dos países do mundo devido a seu alto valor nutricional, tornando sua produção de alto valor econômico. O aumento da demanda por produtos lácteos de qualidade abre a possibilidade para o Brasil competir no mercado internacional, sendo necessário atingir os padrões físico-químicos e microbiológicos internacionais de qualidade do leite cru refrigerado. Por tais motivos, tem-se como objetivos avaliar a evolução dos valores dos indicadores de qualidade do leite cru refrigerado (temperatura, gordura, proteína, lactose, extrato seco total e desengordurado, e contagens de células somáticas e bacteriana total), tendo como base os dados de um laticínio localizado na mesorregião da zona da Mata Norte de Minas Gerais, nos períodos de vigência das Instruções Normativas n° 51/2002 e n° 62/2011 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Também se avaliou a evolução mensal e anual dos valores dos indicadores de qualidade do leite cru refrigerado no período de 2006 a 2017. Desenvolveu-se um método de avaliação dos produtores/fornecedores do laticínio, primeiro, pelo seu agrupamento segundo a qualidade do leite cru refrigerado que produziam, mediante análise de cluster, e, segundo, mediante a avaliação da situação de migração ou permanência dos produtores antigos e novos no laticínio, para assim determinar sua fidelidade. Os resultados do Capitulo 2 revelam que durante o tempo de vigência da Instrução Normativa n° 51/2002, entre 2006 e 2011, se obteve leite cru refrigerado de melhor qualidade em relação aos indicadores avaliados. Apesar disso, as médias da temperatura, de contagens de células somáticas e de contagens bacteriana total não atingiram as exigências, além de apresentar alta variabilidade. Esta queda na qualidade se pode dever às Instruções Normativas n° 51 e n° 62 confundirem os produtores ao mudar, em um curto período de tempo e em mais de uma ocasião, os valores exigidos das contagens de células somáticas e bacteriana total. Os comportamentos anuais e mensais dos indicadores de qualidade não apresentaram uma tendência significativa de alteração entre 2006 e 2017. Os resultados do Capitulo 3 revelam que os produtores fiéis não contribuíram significativamente na qualidade, apesar da boa qualidade do leite fornecido, devido a sua menor participação em número se comparados com os produtores novos, cuja qualidade do leite foi intermediária ou ruim, na sua maioria. Portanto, o aumento de produtores não levou a uma melhoria da qualidade do leite cru refrigerado fornecido ao laticínio após 2012.Item Estudo da remoção de cromo (VI) de sistemas aquosos por nanopartículas de cobalto(Universidade Federal de Viçosa, 2018-05-07) Leles, Patrícia Goulart; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/1254319345822441O presente trabalho avaliou a eficiência das nanopartículas de cobalto (NPs Co) na remoção de Cr(VI) em solução aquosa. As NPs Co foram sintetizadas pelo método de redução química. O material foi caracterizado pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão, Difração de Raios X e Potencial de Carga Zero (PCZ). As nanopartículas tiveram tamanhos inferiores a 50 nm, foram identificados picos referentes ao cobalto metálico a 47,87 o e 75,84 o , e picos do óxido de cobalto (CoO) a 34,7 o , 39,55 o , 57,2 o e 68,6 o . O PCZ obtido foi de 9,075. Foram avaliados diferentes parâmetros na cinética do processo de adsorção, como tempo de equilíbrio, pH, dose de adsorvente, concentração de Cr(VI) e temperatura. A eficiência do processo reacional foi monitorada por Espectrofotometria de Absorção Molecular UV-Vis usando a 1,5-difenilcarbazida. Os melhores resultados obtidos foram em pH 2,00, com a utilização da dose de 1,0 g L -1 de NPs Co e concentração de Cr(VI) a 40,0 mg L -1 , obtendo-se uma remoção de aproximadamente 90% em 10 horas de reação. Estudos indicam que o método de remoção é caracterizado por uma etapa de adsorção devido a interações eletrostáticas entre o ânion (CrO 42- ) e as NPs Co, carregadas positivamente. Na sequência ocorre uma etapa de redução de Cr(VI) a Cr(III), e, por fim, co-precipitação de Cr(III) na forma de Cr(OH) 3 sobre as NPs Co. O modelo que melhor se ajustou aos dados de adsorção foi o de Langmuir, com coeficiente de correlação de 0,980. A capacidade máxima de adsorção de Cr(VI) em NPs Co foi de 66,6 mg g -1 . O mecanismo de adsorção de Cr(VI) foi explicado pelo modelo cinético de pseudo-segunda ordem (R 2 =0,994). Os parâmetros termodinâmicos, incluindo a energia livre de Gibbs (ΔG o = -18,4, -19,3, -20,6, -20,9, -21,7 Kj mol -1 ), entalpia (ΔH o = 4,88 KJ mol -1 ), e a entropia (ΔS o = 81,0 J mol -1 K -1 ) foram estudadas a diferentes temperaturas (15, 25, 35, 45 e 55° C). Os resultados mostraram que a adsorção de Cr(VI) em nanopartículas de cobalto foi de natureza endotérmica. A vantagem do uso das NPs Co é que elas podem ser removidas do processo através de campo magnético. Porém, o seu reuso não apresentou resultados satisfatórios, uma vez que no segundo ciclo de uso a remoção de Cr(VI) foi inferior a 30%. Essa dissertação é dividida em dois capítulos: o capítulo 1 traz uma introdução, seguida de uma revisão da literatura; e o capítulo 2 apresenta a metodologia adotada e os resultados, com as respectivas discussões.Item Novas Estratégias para Determinação de Trialometanos e Bases Nitrogenadas Totais em Pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-06) Delvaux Júnior, Nelson de Abreu; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/6876652504910476O pescado é um alimento de mais fácil deterioração se comparado com outros produtos cárneos, portanto o uso de agentes sanitizantes durante o abate e todo processamento do produto se faz necessário. O cloro é um agente sanitizante muito utilizado na indústria de alimentos estando presente desde o abate até a cadeia de resfriamento do peixe. O gelo utilizado no abate para a insensibilização do peixe ou na conservação deve ser tratado, o mesmo ocorrendo com toda água que entra em contato com o alimento. O contato contínuo do peixe com o cloro diminui a deterioração, ms pode levar à formação de trialometanos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos para avaliar a qualidade do pescado pós-processamento com relação à formação de trialometanos e bases nitrogenadas. Para alcançar este objetivo, inicialmente foi otimizado e validado um método para determinação de trialometanos (THMs) em pescados utilizando a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons associada à técnica de microextração em fase sólida no modo headspace (HS/MEFS-CG/ECD), uma técnica de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico. Posteriormente, em um segundo experimento, foi avaliado o potencial de formação dos trialometanos em pescado sanitizados com diferentes concentrações de cloro na água de processamento de peixes frescos e também de congelados pós glaciamento, durante o armazenamento. O método otimizado foi utilizado para determinação de THMs nos peixes. Para avaliar o teor de bases nitrogenadas voláteis totais (BNVT) em pescado, foi otimizado o método de Kjeldahl, substituindo o agente extrator ácido tricloroacético por água, sendo elaborado posteriormente um novo método e um novo equipamento para determinação de BNVT em pescado. O método otimizado e validado para determinação de trialomentanos em pescado permitiu a análise dos THM com coeficientes de variação entre 1,5 e 8,0% e recuperação relativa entre 76 e 113%. Além de seletividade e linearidade adequadas, com coeficiente de correlação maior que 0,98. Os limites de detecção dos analitos encontraram-se entre 0,11 e 0,35 μg kg -1 . As análises dos peixes frescos indicaram a presença de THMs em todo período de armazenamento. As concentrações do clorofórmio variaram de 1,4 a 6,8 μg kg -1 , as do bromodiclorometano variaram de 0,5 a 3,2 μg kg -1 , o dibromoclorometano, de 0,4 a 1,2 μg kg -1 e o bromofórmio 3,7 μg kg -1 a valor não detectado, para os diferentes tempos de armazenamento. Para os pescados congelados, as concentrações do clorofórmio variaram de 2,1 a 5,2 μg kg -1 , e o bromodiclorometano de 0,6 a 2,0 μg kg -1 . O dibromoclorometano e o bromofórmio foram encontrados em concentrações menores que os Limites de quantificação da técnica para os diferentes tempos de armazenamento. Com relação ao estudo do teor de BNVT foi encontrado valores médios de BNVT acima de 29 mg N/ 100 g de musculo de pescado. De acordo com a legislação vigente, no que diz respeito ao teor de BNVT em pescado, nenhum filé estava em estado razoável de frescor. Observou-se que no método Kjeldahl o ácido tricloroacético pode ser substituído pela água sem perda de eficiência. Em função desses resultados foi proposto um novo método e um novo equipamento para substituir o Kjeldahl, os quais podem ser aplicados para a determinação de BNVT em peixes com resultados confiáveis com desvios padrão relativos aceitáveis. O método e o equipamento desenvolvidos foram chamados de método Delvaux e equipamento Delvaux. Pode-se concluir a partir dos resultados obtidos que o método otimizado e validado para determinar trialometanos em pescado, HS/MEFS-CG/ECD apresentou baixos valores de LD e LQ para os quatro TAMs (entre 0.11 – 0,35 e 0,35 - 1,18 μg kg -1 , respectivamente) e precisão e exatidão adequadas, constituindose em uma importante ferramenta na avaliação de qualidade dos pescados. A água e o gelo clorados utilizados no processamento de pescado favorecem a formação de trialometanos. Na extração de BNVT pelo método Kjeldahl clássico, o ácido tricloroacético pode ser substituído por água e que o método Delvaux e o equipamento Delvaux podem substituir o método clássico de determinação de BNVTItem Difusão de ácido sórbico incorporado em filme de acetato de celulose plastificado com trietil citrato(Universidade Federal de Viçosa, 2018-10-16) Rusciolelli, Luciano Bertollo; Soares, Nilda de Fátima Ferreira; http://lattes.cnpq.br/9168952650705865Os avanços no setor de embalagens de alimentos têm relacionado a tecnologia de embalagens ativas e o emprego de materiais alternativos buscando a redução de impactos ambientais. Dentre as embalagens ativas, tem-se aquelas com propriedades antimicrobianas, que consistem na tecnologia que incorpora conservantes no material que acondiciona o alimento, com a finalidade de inibir o desenvolvimento microbiano por meio da difusão desses compostos ativos, proporcionando a manutenção da vida útil do produto. Paralelamente, a preocupação com a produção de embalagens com as questões ambientais tem impulsionado a busca por materiais ambientalmente sustentáveis, como os polímeros biodegradáveis e provenientes de fontes de ciclos curtos de renovação. A produção de filmes plásticos à base de derivados de celulose tem se destacado, uma vez que são obtidas a partir do polímero natural mais abundante no ambiente. Objetivou-se com este trabalho produzir um filme ativo de acetato de celulose incorporado com ácido sórbico e estudar a difusão desse conservante em diferentes situações. Para isso, o trabalho foi dividido em três partes. Na primeira parte, verificou-se o efeito nas propriedades mecânicas dos filmes de acetato de celulose causado pelo emprego de diferentes concentrações de plastificante trietil citrato. Observou-se que o plastificante trietil citrato afetou as propriedades mecânicas do filme, sendo observados os efeitos antiplastificante e plastificante, quando empregado em baixas e altas concentrações, respectivamente. Na segunda parte, filmes de acetato de celulose incorporados com diferentes combinações de conservante ácido sórbico e plastificante trietil citrato fora produzidos e verificou-se o efeito desses aditivos nas propriedades mecânicas e de barreira dos filmes. Além disso, filmes com propriedades semelhantes foram agrupados e submetidos à ensaios de difusão. Observou-se que as concentrações do conservante ácido sórbico empregadas nas formulações não afetaram as propriedades mecânicas e de barreira ao oxigênio e ao vapor de água dos filmes de acetato de celulose, enquanto que as concentrações do plastificante trietil citrato afetaram. De modo geral, os filmes formulados com as maiores concentrações desse aditivo apresentaram como características, menor resistência, maior flexibilidade e permeabilidade. Por outro lado, os filmes formulados com as menores concentrações de trietil citrato apresentaram como características, maior resistência, menor flexibilidade e permeabilidade. A difusão do ácido sórbico incorporado nos filmes de acetato de celulose foi maior no filme que continha maior teor de trietil citrato. Na terceira parte, filmes de acetato de celulose incorporados com ácido sórbico foram produzidos e verificou-se a influência da temperatura de armazenamento, pH dos meios simulantes (ácido e não ácido) e diferentes teores de plastificantes trietil citrato na difusão desse conservante. Observou-se que a temperatura, o pH do simulante e teor de plastificante afetaram na cinética de difusão do ácido sórbico dos filmes. Os coeficientes de difusão foram calculados empregando o modelo matemático baseado na segunda Lei de Fick, sendo obtidos na faixa de 5,42x10 -11 a 1,14x10 -9 m².h -1 . Os tratamentos que apresentaram filmes de acetato de celulose com maior difusão do conservante ácido sórbico foram aqueles com maior temperatura (38 °C), menor pH do meio simulante (2,8) e maior teor de plastificante (60%). Portanto, o uso de diferentes concentrações de plastificante juntamente com a manipulação de fatores envolvidos no sistema dos processos difusionais, como temperatura e pH do meio simulante, mostraram-se úteis para ajustar a taxa de difusão requerida de compostos antimicrobianos durante o desenvolvimento de embalagens ativas.Item Dispositivos microfluídicos à base de papel para determinação cobre em cachaça(Universidade Federal de Viçosa, 2018-07-30) Franco, Mathews de Oliveira Krambeck; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/2925184324871387Neste trabalho, foram desenvolvidos dispositivos microfluíficos à base de papel (µPADs), almejando dois propósitos: i) propor um método que possibilite identificar, por meio de um sistema point of care, de modo simples e rápido, a presença da contaminação de Cu 2+ em cachaça nos próprios alambiques onde são fabricadas, e, por último, ii) quantificar o teor da substância através dos dispositivos construídos, sob o auxílio de um smartphone. Os microdispositivos foram funcionalizados com cuprizona e por meio de um planejamento experimental Box-Behnken o método foi otimizado com intuito de se obter as melhores condições reacionais. Embora, recentemente, o nosso grupo tenha desenvolvido diversas metodologias para a determinação de contaminantes em cachaça empregando smartphones, estas não se disseminaram no ambiente de produção, sobretudo em virtude da resistência à compra de reagentes e micropipetas, além dos obstáculos referentes à manipulação do smartphone como uma ferramenta analítica. Desta feita, pela primeira vez, o respectivo trabalho propõe um dispositivo microfluídico à base de papel para identificação de Cu 2+ em cachaça, que, em razão da simplicidade e alta portabilidade, pode ser facilmente inserido no meio produtivo, permitindo aos próprios produtores, de modo rápido e seguro, realizar as análises necessárias das cachaças fabricadas. O método obteve sucesso em ambas as condições propostas, uma vez que, a partir da análise qualitativa, alcançou-se acurácia de 93% nas respostas dos analistas em relação à possibilidade de contaminação das amostras com o metal de interesse. Ademais, por meio do método quantitativo, foi possível determinar o teor do metal em nível de concordância estatística com o método de referência.Item Modelagem da adesão e formação de biofilme em monocultura de Escherichia coli, Listeria monocytogenes e Salmonella enterica subsp. enterica e avaliação da interação em cocultura com Enterococcus faecalis(Universidade Federal de Viçosa, 2018-05-24) Alves, Roberta Barbosa Teodoro; Pena, Wilmer Edgar Luera; http://lattes.cnpq.br/8933004880646704A adesão e formação de biofilmes por bactérias patogênicas e deteriorantes são indesejáveis na indústria de alimentos devido aos problemas de contaminação e a difícil remoção no processo de higienização. Desta forma, é importante quantificar e minimizar o risco de adesão e fatores que o afeta, uma ferramenta para 1sso é utilizar a microbiologia preditiva, que permite prever as influências das condições ambientais no comportamento microbiano. Além disso, os biofilmes são formados por várias espécies bacterianas, e possíveis Interações entre as espécies podem ocorrer, por exemplo, as interações sinérgicas podem tornar os membros desta comunidade mais tolerantes e resistentes aos sanitizantes, já nas interações competitivas ou antagônicas pode ocorrer a presença de micro-organismos inibidores de outros individuos nos biofilmes. Nesse contexto, a primeira parte do trabalho aborda o desenvolvimento de modelos matemáticos preditivos de adesão e formação de biofilmes das bactérias Escherichia coli, Listeria monocytogenes, e Salmonella enterica subsp. enterica e E. faecalis, em função dos efeitos do pH e temperatura. Utilizou-se microplacas de poliestireno com 96 poços contendo caldo Brain Heart Infusion em pH ajustado para a adesão e formação de biofilmes, os ensaios foram conduzidos em diferentes combinações de pH (4, 5,6, 7,8,€e 9) e temperatura (5 °C, 15°C, 25 °C, 25 °C e 45 °C). Com os dados experimentais, modelos de probabilidade de regressao logistica foram construidos para cada bacteria, os modelos apresentaram bom ajuste com poder preditivo adequado e, verificou-se que com o aumento da temperatura o risco de o evento acontecer é maior. Na segunda parte do estudo os objetivos foram verificar as interações sinérgicas em cocultura entre as bactérias e avaliar a capacidade antagônica de E. faecalis em competir, excluir ou deslocar os patógenos durante a formação dos biofilmes em diferentes temperaturas e correlacionar essa inibição com as propriedades de autoagregação e coagregação. Finalmente, determinar a cinética de inativação dos micro-organismos patogênicos presentes nos biofilmes em monocultura e em cocultura com E. faecalis sob ação do sanitizantes dicloroisocianurato de sódio e cloreto de benzalcônio e avaliar se houve aumento da resistência para inativação dos biofilmes quando cultivados em cocultura. Poucas ocorrências de efeitos sinérgicos foram encontradas na formação de biofilmes entre os isolados, em 144 combinações houve somente quatro efeitos sinérgicos que foram: S. enterica e L. monocytogenes nas temperaturas de 15 CempH8€e9,a25 CempH8e também E. coli e E. faecalis na temperatura de 35 CepH8. E. faecalis teve pouca capacidade em inibir a formação de biofilmes dos patógenos, promovendo baixas reduções decimais (<1 ciclos log) pelos três mecanismos investigados: competição, exclusão ou deslocamento. A capacidade de coagregação de E. faecalis com os patógenos também foi baixa e, esta baixa porcentagem de coagregação (< 20%) pode indicar porque houve pouca capacidade de inibir ou diminuir a adesão desses patógenos pelos mecanismos de inibição de biofilmes testados. As cinéticas de inativacao dos biofilmes dos patógenos em monocultura ou cocultura com E. faecalis sob ação dos sanitizantes teve um bom ajuste ao modelo bifásico de Cerf, e permitiu informações detalhadas sobre as taxas de inativação correspondentes às subpopulações sensíveis e resistentes e com base nas análises dos parâmetros cinéticos f, kmax, kmax? € valores D, além do tempo de redução de 4 ciclos log ficou claro que não houve aumento da resistência do composto clorado na inativação de todos os patógenos nos biofilmes em cocultura. Nos biofilmes de Salmonella e E. coli em cocultura com E. faecalis também não apresentaram resistência ao cloreto de benzalcônio, entretanto, Listeria em biofilmes de cocultura com E. faecalis, demostrou pelos paramentros cinéticos que ocorreu um aumento da resistência ao cloreto de benzalcônio. As imagens de microscopia eletrônica de varredura obtidas para o biofilme em monocultura e cocultura mostraram que não houve diferença visual na arquitetura dos biofilmes para as espécies estudadas.Item Manejo de lodos de estações de tratamento de água: tratamento e valorização de resíduos na composição de massa para cerâmica artística(Universidade Federal de Viçosa, 2018-07-27) Cabral, Vívian Ane Lopes; Bastos, Rafael Kopschitz Xavier; http://lattes.cnpq.br/5727082704915939Neste trabalho foram avaliadas técnicas para o manejo integrado (tratamento e aproveitamento) de lodo de estação de tratamento de água (ETA), na perspectiva de preservação ambiental e de valorização de resíduo. Foram investigadas duas opções de tratamento – tratamento térmico e químico – bem como o uso do lodo na produção, por via líquida, de massa cerâmica artística destinada à queima em alta temperatura (grês). Após tratamento térmico do lodo, rico em hidróxido de alumínio e matéria orgânica, como todo lodo gerado no tratamento de água com turbidez baixa e cor elevada utilizando coagulante a base de alumínio, obteve-se um produto com alto teor de alumina. A incorporação em massa cerâmica desse lodo tratado, como substituto do quartzo, foi capaz de aumentar a resistência mecânica das peças cerâmicas em até 50%, em média, atingindo valores de resistência à flexão acima de 60MPa. Por sua vez, o tratamento químico, baseado na técnica de recuperação de coagulante de lodo de ETA, teve como objetivo reduzir os teores de hidróxido de alumínio / ferro e de matéria orgânica presentes nos lodos de ETA, componentes estes que interferem na qualidade da cerâmica. O condicionamento por via alcalina, utilizando 10% em volume de NaOH 1N, reduziu cerca de 50% de matéria orgânica e de 60% de hidróxido de alumínio dos lodos gerados no tratamento da água utilizando sulfato de alumínio ou PAC. O lodo tratado quimicamente pode ser incorporado à barbotina cerâmica, sem necessidade de etapa de desaguamento, na proporção de 40% (peso úmido) para produção de peças artísticas com resistência à flexão típica de louça de mesa (entre 30 e 50 MPa) e absorção de água abaixo de 10% (cerâmica semi-vitrificada). O alto teor de umidade (94%) do lodo dispensa a adição de água à massa cerâmica; além disso, devido ao sódio residual do tratamento químico, o lodo substitui o defloculante químico convencionalmente usado. No entanto, é necessário manter o teor de sólidos da barbotina abaixo de 60% para controle de tixotropia excessiva.Item Síntese e atividade herbicida de amidas derivadas do ácido sórbico e anidrido hexanóico(Universidade Federal de Viçosa, 2016-05-13) Sartori, Suélen Karine; Alvarenga, Elson Santiago de; http://lattes.cnpq.br/0915713698167414As amidas são uma classe de compostos orgânicos importantes por apresentarem um largo espectro de atividades biológicas, tais como: herbicida, inseticida e fungicida. Além disso, estão presentes em 25 % dos medicamentos mais vendidos e em muitos outros compostos medicinalmente importantes. O presente trabalho teve como objetivos a síntese de amidas a partir do ácido sórbico e do anidrido hexanóico e posterior avaliação da atividade herbicida das mesmas. Primeiramente, o ácido sórbico foi convertido em seu respectivo cloreto de ácido, por meio de reação com o reagente de conversão cloreto de oxalila. Em seguida, o mesmo foi reagido com aminas N-fenil substituídas para formação das hexa-2,4-dienamidas [2-10]. Em uma segunda rota sintética, o anidrido hexanóico foi reagido com as mesmas aminas usadas anteriormente por meio de reação de adição-eliminação para formação das hexanamidas [11- 19]. Os rendimentos dessas reações variaram de 36 a 91 % para as hexa-2,4-dienamidas e de 45 a 98 % para as hexanamidas, sendo os dezoito compostos sintetizados conhecidos na literatura. Eles foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) e de carbono 13 (RMN de 13 C), espectrometria de massas e temperatura de fusão e sua atividade herbicida foi avaliada in vitro sobre o estímulo ou inibição do crescimento da parte aérea e radicular de sementes de pepino (Cucumis sativus), cebola (Allium cepa), alface (Lactuca sativa) e picão-preto (Bidens pilosa), no qual foi verificado que os compostos N-(3-metoxifenil)exanamida [14] e N-(3- nitrofenil)exanamida [15] foram os mais ativos na concentração de 500 μM. Nos ensaios com sementes de Cucumis sativus, os mesmos apresentaram porcentagem inibitória da parte aérea de 60 e 74 % respectivamente e da parte radicular 77 e 78 % respectivamente. Entretanto, no ensaio com sementes de Bidens pilosa somente o composto [15] apresentou porcentagem inibitória da parte aérea satisfatória (81 %), enquanto o composto [14] apresentou somente 48 % de inibição na concentração de 500 μM. Isso demonstra uma certa seletividade das plantas frente a análogos, uma vez que a única diferença entre esses compostos é a presença do grupo nitro em [15] na posição meta do anel benzênico, enquanto [14] possui o grupo metoxila nessa posição. Contudo, nesse ensaio foi verificado que o composto (2E,4E)-N-(4-hidroxifenil)exa- 2,4-dienamida [3] também apresentou uma porcentagem inibitória da parte radicular dessa planta de 81 % na concentração de 500 μM e 80 % na concentração de 300 μM. E além disso, apresentou valores de EC 50 iguais a 47 M e 45 M enquanto o composto [15] apresentou valores de EC 50 iguais a 309 M e 268 M para as partes aérea e radicular respectivamente. Logo, é inviável empregar o composto [15] no controle de Bidens pilosa, uma vez que precisaria de uma maior quantidade desse em relação a [3]. Além do que, [15] inibe o crescimento de todas as espécies avaliadas, enquanto [3] estimula o crescimento das demais em baixas concentrações. Com isso, pode-se concluir que [3] poderia ser empregado como um herbicida no controle da planta daninha em plantações de alface, cebola e pepino em baixas concentrações.Item Síntese de julolidinas assistida por micro-ondas e estudo mecanístico(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-26) Abranches, Paula Aline da Silva; Fernandes, Sergio Antonio; http://lattes.cnpq.br/6386989149500444Neste trabalho empregou-se a reação de Povarov assistida por irradiação micro-ondas (IMO) para a síntese de novas julolidinas catalisada pelo ácido p-sulfônico calix[4]areno (CX4SO 3 H). A reação de Povarov é uma reação multicomponente entre uma arilamina, um aldeído e um alqueno ou alquino, catalisada por ácidos de Lewis ou de Brønsted. Empregando-se a reação de Povarov foram sintetizadas 34 julolidinas a partir de diferentes anilinas com substituintes no C8 ou C9, formaldeído e 2,3- diidrofurano. As condições otimizadas para a síntese de julolidinas foram: acetonitrila como solvente, IMO (150 o C), o tempo de reação de 20 minutos e a concentração de catalisador de 1 mol% (CX4SO 3 H). Os rendimentos variaram de 45 a 96%. As julolidinas foram obtidas como uma mistura de diasterioisômeros que foram separados por coluna cromatográfica fornecendo 17 julolidinas com a estereoquímica trans [(±)- 1-17(T)] e 17 julolidinas com a estereoquímca cis [1-17(C)]. A estereoquímica relativa das julolidinas foram determinadas com o auxílio da espectroscopia de RMN de 1 H, UHPLC com coluna quiral e cristalografia de raios-X. De modo geral, as reações assistidas por micro-ondas foram eficientes, com tempos de reação curtos, livre de metais e com um catalisador não tóxico e reutilizável. Além disso, este procedimento permitiu a obtenção de novas julolidinas em uma única etapa, com a formação de quatro novas ligações carbono-carbono e duas ligações carbono-nitrogênio. Por fim, foi proposto e validado o mecanismo para a síntese de julolidinas que envolve no primeiro passo a reação de Mannich, seguida de uma adição e, enfim, a reação de alquilação de Friedel-Crafts.Item Síntese e Avaliação das atividades antibacteriana, nematicida e fitotóxica de 2,5-dicetopiperazinas(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-19) Mendes, Lorena Lessa; Varejão, Eduardo Vinícius Vieira; http://lattes.cnpq.br/3850911441567893Compostos com o núcleo 2,5-dicetopiperazínico são amplamente distribuídos na natureza. Essa classe de compostos tem sido isolada de fungos (Alternaria alternata), bactérias (Bacillus subtilis) e de mamíferos (identificadas em cérebros de macacos e de ratos, e no sistema nervoso central e no trato gastro intestinal de humanos) e podem apresentar atividades antibacteriana, antifúngica, antiviral, citotóxica e fitotóxica. As reações multicomponentes têm sido muito utilizadas nos últimos tempos, pois enquanto as sínteses convencionais ocorrem em várias etapas, havendo a necessidade de um consumo maior de reagentes e solventes, as reações multicomponentes são realizadas em um processo “one-pot”, levando a estruturas complexas em poucas etapas. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar vários derivados contendo o núcleo 2,5-dicetopiperazínico por meio da reação multicomponente de Ugi e avaliar suas propriedades biológicas. Dezessete 2,5- dicetopiperazinas foram obtidas por reação entre diferentes aminas, aldeídos e isonitrilas com o ácido cloroacético, seguida por ciclização via reação S N 2 e os rendimentos variaram de 27 a 61%. As isonitrilas utilizadas foram obtidas por formilação de aminas seguida por desidratação das formamidas obtidas. Os compostos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de RMN de 13 C e H, espectroscopia no Infravermelho e por espectrometria de massas. As substâncias sintetizadas foram avaliadas quanto aos seus efeitos antimicrobiano, na concentração de 5,0 µmol L -1 , nematicida, na concentração de 5,0 µmol L -1 e herbicida, na concentração de 250,0 ρmol L -1 . Entretanto, nenhum dos compostos testados apresentou atividade, o que pode ser devido à baixa concentração em que foram avaliadas em função da baixa solubilidade nas soluções aquosas utilizadas para os testes biológicos.