Ciências Exatas e Tecnológicas
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Item Avaliação da influência da força iônica na estimativa do pKa por métodos voltamétricos de análise(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-11) Liberato, Priscila Azevedo; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2838861959707179Neste trabalho avaliou-se a influência da força iônica na estimativa do pKa de compostos com comportamento ácido-base de Brönsted por voltametria em duas condições de ajuste da mesma: A) pelo modo tradicional de trabalho em voltametria com fins analíticos, que consiste em adicionar eletrólito inerte em concentração pelo menos 100 vezes maior que a concentração do composto analisado e B) adição de eletrólito (NaNO3 ) na concentração necessária para manter a força iônica constante para um valor desejado a fim de compensar o aparecimento de espécies iônicas com a variação do pH ( I desejada = 0,5 mol L -1 ). Os compostos modelos utilizados foram: a anilina, que possui um grupo amino protonável (pKa tabelado é 4,601) usada como matéria prima em várias aplicações industriais (como produtos intermediários em pesticidas, corantes e pigmentos) e o ácido gálico, que possui um grupo ácido carboxílico e um grupo fenólico (pKas tabelados são respectivamente pKa1 = 4,50 e pKa2 = 10,00) um antioxidante natural usado em alguns fármacos e drogas homeopáticas. Analisou-se esses dois compostos separadamente (soluções de 4,0 x 10 -3 mol L -1 ) em tampão BR (0,04 mol L -1 ) na faixa de pH de 2,0 à 7,0 para a anilina e de 2,0 à 10,5 para o ácido gálico, nas condições A e B. Foi utilizado a técnica voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho e Ag|AgCl, KCl 3,0 mol L -1 como eletrodo de referência. Dois picos de oxidação foram observados próximos a 0,772 V e 1,245 V (anilina) e 0,518 V e 0,868 V (ácido gálico). Em ambos os sistemas o ajuste da força iônica para um valor constante (condição B) foi necessário para estimar o pKa (valores estimados mais próximo dos valores da literatura). A anilina protonada (um ácido monoprótico) e o ácido gálico (um ácido diprótico) produzem espécies iônicas em solução devido a variação do pH, o que contribui para as variações da força iônica. Adicionalmente, foi possível correlacionar o comportamento voltamétrico da anilina e do ácido gálico, com o diagrama de distribuições de espécies, o que permitiu analisar a influência de cada espécie do equilíbrio ácido-base na faixa de pH estudada com a oxidação dos compostos.Item Realidade aumentada no ensino de química: desenvolvimento de objetos virtuais para aplicativo smartphone como proposta de ensino de eletroquímica(Universidade Federal de Viçosa, 2019-06-15) Reis, Luiz Fernando de Arruda; Reis, César; http://lattes.cnpq.br/2219561427103229A Química é uma ciência experimental e utiliza de vários recursos didáticos para representar de maneira mais simplificada os conceitos e fenômenos químicos. A Realidade Aumentada (RA) é uma tecnologia que permite associar objetos virtuais à objetos reais através da sobreposição destes. Os objetos virtuais associados à aprendizagem são conhecidos por objetos virtuais de aprendizagem (OVAs). Considerando o exposto, o presente trabalho tem como objetivo propor o emprego da tecnologia realidade aumentada, via aplicativo móvel para smartphone, como recurso didático no processo de ensino e aprendizagem em Eletroquímica. Para tanto, neste trabalho, desenvolveu-se vídeos e imagens, onde os vídeos foram empregados como OVAs, a partir da criação de animações digitais associadas aos conceitos e fenômenos eletroquímicos e que abordam os seguintes sistemas: pilha de Volta, pilha de Daniell e a bateria de íon lítio. A escolha da bateria de íon lítio se deve ao fato do mesmo ser um sistema eletroquímico cuja composição, conceitos e fenômenos eletroquímicos não são usualmente abordados no ensino médio. Elaborou-se um material didático como proposta de ensino e aprendizagem para demonstrar a aplicação da RA, utilizando os objetos virtuais desenvolvidos. As animações digitais foram criadas utilizando o programa de animação Blender®. Os vídeos e as imagens foram inseridos em um aplicativo voltado para o emprego da tecnologia RA. Verificou-se a viabilidade do emprego da RA no processo de ensino e aprendizagem em eletroquímica junto aos estudantes do Programa de Pós-Graduação em Química em Rede Nacional na UFV. Os resultados indicaram ótima aceitação do emprego da RA como suporte tecnológico no processo de ensino e aprendizagem em Química bem como os vídeos desenvolvidos.Item Electrochemical degradation of ibuprofen and naproxen using electro-Fenton process monitored by fluorescence and chemometric methods(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-20) Gabriel, Wesley Lira; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://lattes.cnpq.br/1403554642115917The use of fluorescence spectra and chemometric methods to monitor the electrochemical degradation of the drugs ibuprofen (IBU) and naproxen (NAP) using electro-Fenton process with boron-doped diamond (BDD) is the aim of this work. The variables of the degradation process were studied and optimized using design of experiments. Percentage of chemical oxygen demand removal was used as response in the design of the experiments. The results of the central composite design showed that the best conditions to perform the degradation were 60 mA cm -2 of current density, 5500 mg L -1 of Na 2 SO 4 as support electrolyte and 30 mg L -1 of Fe 2+ as catalyst. Solutions of 30 mg L -1 of the drugs were degraded, and aliquots were taken during 1h. TOC removal, fluorescence spectra, and HPLC were used to evaluate the degradation solutions of IBU, NAP and the mixture of the compounds (MIX). The fluorescence spectra were treated with chemometric methods, i.e., parallel factors analysis (PARAFAC), multivariate curve resolution with alternating least squares (MCR-ALS) and partial least squares regression (PLSR). Models were built for each method and compared. The best fit was obtained with MCR-ALS method using fixed excitation wavelength (242 nm), and emission spectra scanned from 260 to 410 nm. The MCR-ALS was capable of recovering the pure emission spectra of the drugs and some byproducts generated. Also, the concentrations profiles of each compound were obtained. The fluorescence spectra of the compounds decreased significantly in less than 1 hour, which suggests a possible reduction of the toxicity of the solution. Results of separation and quantification obtained by HPLC with fluorescence detection were compared to the results obtained with MCR-ALS and fluorescence. Correlations high than 0.99 were achieved demonstrating that fluorescence spectroscopy associated with MCR-ALS method can substitute HPLC-fluorescence analysis in this application. Percentages of TOC removal were 77%, 65% and 63% to IBU, NAP, and MIX solution, respectively. The degradation process studied was efficient, and the monitoring method employing fluorescence and MCR-ALS showed to be fast, adequate and reliable.Item Desenvolvimento de métodos voltamétricos para análise de antimicrobianos em água e leite(Universidade Federal de Viçosa, 2018-04-27) Aleixo, Herbert; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/5900501855941426Este trabalho teve como objetivo propor métodos voltamétricos e a aplicação inédita destes para análise de dois antimicrobianos de uso veterinário em água e leite. Até o momento nenhum método voltamétrico havia sido proposto para análise direta do Ácido Oxolínico (AOx) e da Sulfaclorpiridazina (SCP). Assim toda caracterização dos processos de oxirredução destes compostos desde a escolha do eletrólito de suporte até as otimizações das técnicas voltamétricas para cada um dos antimicrobianos foi necessária antes da aplicação do método em amostras. Para análise de AOx foi utilizado um eletrodo de pasta de carbono (CPE) e KOH 0,100 mol L -1 foi usado como eletrólito de suporte. Nestas condições a caracterização por voltametria cíclica indicou um pico anódico irreversível em aproximadamente + 1,15 V (vs. Ag|AgCl, KCl 3M ). A quantificação foi realizada por voltametria de varredura adsortiva (AdSV), fixando-se um potencial elétrico por tempo determinado para adsorção do analito à superfície do eletrodo de trabalho seguido de uma varredura por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de AOx em água não potável coletada na lagoa do campus da Universidade Federal de Viçosa, sendo obtidos resultados variando de 98, 4 a 109 % de exatidão nas medidas para AOx. O processo de oxirredução para SCP também foi descrito utilizando-se um eletrodo de pasta de carbono modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e líquido iônico tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazolio (BMIMBF 4 ). Diferentes composições de pó de grafite e dos modificadores do eletrodo foram avaliadas, assim como diferentes eletrólitos de suporte e pH para a detecção de SCP. As melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de H 2 SO 4 0,300 mol L -1 como eletrólito de suporte e 5 % (% m/m) de cada um dos modificadores, observando-se com maior evidência um processo catódico irreversível, que foi validado para aplicação em análise de SCP em leite hidrolizado obtendo-se exatidão de 94,5 a 105,7 %.Item Desenvolvimento de protocolo experimental baseado em voltametria para determinação da capacidade antioxidante de polpa de pequi (Caryocar brasiliense Camb.)(Universidade Federal de Viçosa, 2018-07-04) Pinheiro, Flávia de Abreu; Fontes, Edimar Aparecida Filomeno; http://lattes.cnpq.br/9721256905646532O objetivo deste estudo foi desenvolver um protocolo experimental, baseado em voltametria para determinar a capacidade antioxidante de polpa de pequi. O protocolo desenvolvido teve como princípio a eletrorredução do oxigênio, avaliada pela técnica voltamétrica de pulso diferencial (DPV). A partir da polpa de pequi foram preparados três extratos, aquoso (AQ), alcoólico (ALC) e acetometílico (AM), obtidos respectivamente, pelos solventes água, etanol e metanol seguido de reextração com acetona. O ensaio eletroquímico foi aplicado para avaliação destes extratos, sendo a capacidade antioxidante expressa como coeficiente de capacidade antioxidante (K), em diferentes valores de pH e em equivalente ao padrão trolox (TEAC), o qual foi comparado aos ensaios espectrofotométricos ABTS e DPPH. Na avaliação do extrato AM observou-se pela análise de componentes principais (PCA), que o extrato da polpa de pequi apresentou maior K tendendo a pH 7,15, sendo a ação antioxidante, relacionada à presença do ácido gálico em sua composição. No estudo do efeito do procedimento de extração na ação antioxidante dos extratos AQ, ALC e AM, observou-se pelas análises de PCA e Cluster, maior similaridade entre AM, trolox e ácido gálico; AQ e ácido L-ascórbico, e ALC e β-caroteno. Não houve diferença na ação antioxidante dos extratos pelo ensaio DPV, já AM destacou- se pelos ensaios ABTS e DPPH. Quanto ao valor TEAC, o melhor resultado foi obtido pelo ensaio DPV. AQ apresentou maior teor de fenólicos e ALC maior teor de carotenoides. Comparando-se o extrato de pequi com extratos de capuchinha, nêspera e physalis, observou-se maior capacidade antioxidante para physalis, expressa pelo índice eletroquímico (EI) e K, e para pequi e capuchinha pelos ensaios ABTS e DPPH. A polpa de pequi apresentou capacidade antioxidante comparada aos compostos padrões antioxidantes avaliados. Concluiu-se que o protocolo voltamétrico mostrou ser uma metodologia alternativa apropriada para expressar a capacidade antioxidante da polpa de pequi, sobretudo por fornecer informações importantes do processo redox, podendo também ser aplicado a outras matrizes alimentares.Item Obtenção e caracterização de filmes finos de hexacianoferrato de níquel(Universidade Federal de Viçosa, 2018-10-18) Assis, Victória de; Mendes, Joaquim Bonfim Santos; http://lattes.cnpq.br/9211916748980269O Hexacianoferrato de Níquel (NiHCF) é um composto pertencente a uma importante classe Hexacianometalatos. de Os metais de valência Hexacianometalatos mista têm denominados como percursor Hexacianoferrato de Ferro, popularmente conhecido como Azul da Prússia. O Azul da Prússia e seus análogos têm atraído atenção de diversos grupos de pesquisa devido as suas propriedades eletrocatalíticas, eletrocômicas, iônicosensiveis, magneto moleculares, fotosensitivas e eletroquímicas. Estas propriedades permitem que estes compostos sejam utilizados em diversas aplicações das quais podemos citar sensores eletroquímicos, sensores biológicos e baterias. Dos análogos do Azul da Prússia o NiHCF particularmente, se destaca por suas propriedades atrativas nas reações de Oxi-redução. Estas propriedades estão diretamente ligadas à sua estrutura cúbica de face centrada que permite a intercalação/desintercalação de íons de metais alcalinos nos espaços intersticiais, de modo que torna o NiHCF sensível aos mesmos, tendo facilidade para detecta-los, além de favorecer o processo de armazenamento de energia. Os filmes de NiHCF podem ser obtidos por diferentes métodos, como, por exemplo, deposição química, deposição eletroquímica e derivação. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de filmes finos de NiHCF por meio do processo de derivação de uma camada de Níquel eletrodepositada sobre um substrato de Silicio através da técnica de Voltametria Cíclica usando diferentes números de ciclos. Através de caracterizações morfológicas e eletroquímicas, analisou-se a influência da rugosidade superficial em algumas propriedades do composto como armazenamento de energia. Para o cálculo da rugosidade superficial das amostras utilizou-se a Função de Correlação Altura-Altura (HHCF) aplicada as imagens obtidas via Microscopia de Força Atômica (AFM). Já as características morfológicas foram estudadas através de imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a estrutura cristalina do composto foi investigada por meio de Espectroscopia Raman e Difração de Raios-X. Medidas de magnetização foram realizadas com intuito de verificar se há uma correlação entre a formação dos filmes de NiHCF com as suas propriedades magnéticas. A técnica eletroquímica de carga e descarga sugere a existência de relação direta da rugosidade com o armazenamento de energia das amostras. Este estudo se torna útil para a otimização de parâmetros possibilitando a obtenção de filmes de NiHCF funcionais de forma controlada que sejam apropriados para aplicações diversas.Item Desenvolvimento de eletrodos de nanocompósitos de óxido de grafeno e óxidos metálicos para aplicação em supercapacitores(Universidade Federal de Viçosa, 2017-12-14) Zica, Aline Salviano; Munford, Maximiliano Luís; http://lattes.cnpq.br/3952033225667319Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos baseados em nanocompósitos de grafeno oxidado (GO) e óxidos metálicos para aplicação em eletrodos supercapacitores. Estes nanocompósitos permitem grandes valores de carga armazenada comparados a eletrodos com somente um des- tes materiais. O ponto principal deste trabalho é estudar a influência da quantidade e proporção de cada um dos nanomateriais constituintes do nanocompósito no comportamento eletroquí- mico dos eletrodos. Foram utilizadas para a produção destes nanocompósitos as técnicas de deposição eletroforética e eletrodeposição. Imagens de microscopia eletrônica de varredura dos nanocompósitos de óxido de níquel sobre GO (NiO/GO) mostraram que as partículas de NiO foram depositadas sobre a superfície das folhas de GO, comprovando a formação do nanocom- pósito. A espectroscopia Raman confirmou a presença de NiO sobre o GO. As técnicas de vol- tametria cíclica e carga/descarga galvanostática foram utilizadas para caracterização eletroquí- mica dos eletrodos obtidos. Verificou-se que existe um limite para a capacidade voltamétrica (24mC/cm 2 ) com o aumento da quantidade de nanocompósito no eletrodo, independente da proporção de NiO/GO. O aumento da espessura do GO contribuiu para o aumento dos proces- sos faradaicos. Por outro lado, o aumento na quantidade de NiO contribuiu significativamente para uma intensificação dos processos não-faradaicos, indicando um aumento da área superfi- cial dos nanocompósitos. Foram produzidos também nanocompósitos a partir de misturas entre os seguintes metais: níquel, cobalto e manganês. O nanocompósito misto que apresentou maior capacidade voltamétrica quando comparado aos nanocompósitos produzidos apenas com um dos metais foi o nanocompósito misto de óxido de níquel com óxido de cobalto sobre GO.Item Preparação e caracterização eletroquímica de filmes finos de nanotubos de carbono depositados sobre ITO(Universidade Federal de Viçosa, 2011-07-25) Rodrigues, Alci Mendes; Rocha, Márcio Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4711349Y1; Ferreira, Sukarno Olavo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786429E5; Munford, Maximiliano Luis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4791596H8; http://lattes.cnpq.br/6741943718203689; Rodrigues, Denilson Eduardo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728409A5; Silva, Renê Chagas da; http://lattes.cnpq.br/3325614592759702Neste trabalho foram realizados estudos sobre algumas propriedades eletroquímicas de filmes finos de nanotubos de carbono (CNT, Carbon Nanotube) depositados sobre eletrodos de óxido de titânio dopado com índio (ITO, Indium Tin Oxide) por deposição eletroforética (EPD, Electrophoretic Deposition). Medidas de capacitância e área eletroquímicas foram realizadas em filmes de três tipos de nanotubos que possuem diferentes dimensões e tratamentos prévios. Todas as medidas foram realizadas em soluções orgânicas e aquosas a fim de se verificar alguma diferença de comportamento dos filmes. Inicialmente, foi analisado o efeito da funcionalização destes nanotubos por voltametria cíclica em solução de H2SO4 sobre as medidas eletroquímicas. Nestes experimentos, os eletrodos modificados com CNT s apresentaram uma leve melhora na transferência eletrônica, no entanto, o valor da capacitância destes filmes sofreu um aumento substancial após este processo Os filmes constituídos pelos nanotubos de menores dimensões apresentaram os maiores valores de capacitância, sugerindo que a capacitância eletroquímica tem uma dependência direta com a razão área/massa dos CNT s. Os nanotubos apresentaram maior capacitância e área eletroquímica em solução orgânica comparados com os valores obtidos em solução aquosa, demonstrando uma maior compatibilidade com solventes orgânicos. Por fim, foram realizadas eletrodeposições de níquel em solução orgânica e de óxido de zinco em solução aquosa, sobre os filmes de nanotubo. Imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM, Scanning Electron Microscopy) e de transmissão (TEM, Transmission Electron Microscopy) revelaram que os depósitos de ZnO resultaram apenas no crescimento de cristais micrométricos com padrão cristalográfico hexagonal sobre os filmes. Em contrapartida, os depósitos de níquel produziram CNT s cobertos com nanopartículas deste metal. Todas as caracterizações eletroquímicas e eletrodeposições foram realizadas no Laboratório de Eletrodeposição, Superfícies e Películas Avançadas (LESPA) do Departamento de Física da Universidade Federal de Viçosa.Item Caracterização eletroquímica de material ativo de eletrodo de supercapacitor baseado em nanocompósito de nanotubos de carbono e óxido de níquel(Universidade Federal de Viçosa, 2014-06-06) Franco, Juliana Rodrigues; Ferreira, Sukarno Olavo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786429E5; Teixeira, álvaro Vianna Novaes de Carvalho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761363J4; Munford, Maximiliano Luis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4791596H8; http://lattes.cnpq.br/0186016553600047; Ferlauto, André Santarosa; http://lattes.cnpq.br/7707689065994575; Menezes Sobrinho, Ismael Lima; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4790268E3; Silva, Renê Chagas da; http://lattes.cnpq.br/3325614592759702; Bianchi, Rodrigo Fernando; http://lattes.cnpq.br/0576192110271130Motivado pela demanda atual de dispositivos de armazenamento de energia mais eficientes e sustentáveis, nesse trabalho foram fabricados eletrodos de supercapacitor baseado em nanocompósitos de nanotubos de carbono (CNT) e óxido de níquel (NiO) em substrato de óxido de índio-estanho (ITO). Capacitores eletroquímicos ou supercapacitores são dispositivos de armazenamento de energia caracterizados por sua alta densidade de energia, alta densidade de potência, longo ciclo de vida e curto tempo de carga e descarga. Neste contexto, nanocompósitos baseados em CNTs e NiO podem apresentar excelente desempenho eletroquímico para aplicação em eletrodos de supercapacitores. A capacitância total desse tipo de nanocompósito é a soma de duas contribuições: a elevada capacitância da dupla camada elétrica, devido a alta área superficial específica dos CNTs e a pseudocapacitância do NiO, que, por meio de processos faradaicos, contribue para o armazenamento de energia eletroquimicamente. Neste trabalho, para produzir os eletrodos NiO/CNT/ITO, primeiramente foram depositados filmes de nanotubos sobre substrato de ITO através da técnica de deposição eletroforética. Em seguida, níquel metálico foi eletrodepositado sobre os nanotubos, e finalmente o eletrodo passou por tratamento térmico para a formação do óxido. O eletrodo de NiO/CNT/ITO desenvolvido nesse estudo apresentou alto desempenho eletroquímico, sendo dominantemente capacitivo na faixa de potencial de 0,0 V à 0,8 V, com capacitância máxima de ~35 F/g. Tal nanocompósito apresentou densidades de energia máxima de ~15 kJ/kg e potência máxima de ~ 5 kW/kg. Segundo o Diagrama de Ragone, estas densidades são compatíveis com os valores esperados para supercapacitores. Além disso, o eletrodo com nanocompósito apresentou maior estabilidade cíclica que o eletrodo com somente óxido, sem nanotubo. Devido às propriedades apresentadas, esse nanocompósito é um material promissor para o desenvolvimento de dispositivos supercapacitores com alta densidade de energia e alta densidade de potência.