Química
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Item Obtenção de materiais carbonáceos a partir de bagaço de malte: caracterização e aplicação de remoção de fluoroquinolonas(Universidade Federal de Viçosa, 2023-03-10) Silva, Aline Aparecida dos Santos; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/5741236282501514Fármacos são utilizados em tratamentos de doenças veterinárias e humanas. A maior parte são excretados na sua forma original, podendo contaminar a rede de esgoto doméstica e consequentemente contaminar águas subterrâneas e superficiais. Neste sentido, este trabalho teve por objetivo avaliar a adsorção dos fármacos ciprofloxacina (CIP), norfloxacina (NOR) e enrofloxacina (ENR) em sistemas aquosos. Utilizou-se biocarvões obtidos a partir do bagaço de malte, carbonizados por processo hidrotermal (HC-150), com ativação ácida (temperatura 150 ºC por 14 h), e por pirólise (temperatura 500 ºC por 1 h, PC-500), cujos rendimentos foram de 63,54 ± 0,47 e 28,39 ± 0,25%, respectivamente. Os materiais obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas analíticas. Por análise termogravimétrica (TG/DTG) foi observado que o PC-500 possui maior estabilidade térmica quando comparado ao HC-150 e a biomassa. Por análise elementar (CHNS), a biomassa, HC-150 e PC-500 apresentaram uma razão de H/C de 1,54; 1,09 e 0,49, enquanto a razão O/C foram de 0,51; 0,35 e 0,02, respectivamente. Tais resultados indicam uma carbonização mais completa para o PC-500, enquanto o HC-150 apresentou maior preservação de grupos funcionais, que foram confirmados por Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR). Por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi possível observar materiais com maior porosidade, comparado à biomassa, e formação de microesferas para o HC-150. Os materiais foram aplicados na adsorção de fluoroquinolonas, cujo monitoramento foi feito por Espectrofotometria de Absorção Molecular UV/Vis. Inicialmente, o tempo de equilíbrio foi determinado em 24 h para ambos biocarvões. O modelo de pseudo-segunda ordem se ajustou melhor aos dados experimentais. Foram realizadas isotermas de adsorção, sendo que o modelo de Langmuir se ajustou melhor aos resultados. Foram obtidos de capacidade máxima de adsorção (qmax) 95,4; 163,3 e 99,0 mg g-1 para CIP, ENR e NOR, respectivamente, empregando HC-150. Enquanto para o PC-500, foram obtidos qmax de 57,1; 12,0 e 0,2 mg g-1 para CIP, ENR e NOR, respectivamente. Os resultados evidenciam a possibilidade do emprego de biocarvões obtidos a partir da biomassa de bagaço de malte como adsorvente. Palavras–chave: Carbonização da biomassa. Carbonização hidrotérmica. Carbonização pirolítica. Adsorção. Fármacos. Contaminantes emergentes.Item Estudo da remoção de cromo (VI) de sistemas aquosos por nanopartículas de cobalto(Universidade Federal de Viçosa, 2018-05-07) Leles, Patrícia Goulart; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/1254319345822441O presente trabalho avaliou a eficiência das nanopartículas de cobalto (NPs Co) na remoção de Cr(VI) em solução aquosa. As NPs Co foram sintetizadas pelo método de redução química. O material foi caracterizado pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão, Difração de Raios X e Potencial de Carga Zero (PCZ). As nanopartículas tiveram tamanhos inferiores a 50 nm, foram identificados picos referentes ao cobalto metálico a 47,87 o e 75,84 o , e picos do óxido de cobalto (CoO) a 34,7 o , 39,55 o , 57,2 o e 68,6 o . O PCZ obtido foi de 9,075. Foram avaliados diferentes parâmetros na cinética do processo de adsorção, como tempo de equilíbrio, pH, dose de adsorvente, concentração de Cr(VI) e temperatura. A eficiência do processo reacional foi monitorada por Espectrofotometria de Absorção Molecular UV-Vis usando a 1,5-difenilcarbazida. Os melhores resultados obtidos foram em pH 2,00, com a utilização da dose de 1,0 g L -1 de NPs Co e concentração de Cr(VI) a 40,0 mg L -1 , obtendo-se uma remoção de aproximadamente 90% em 10 horas de reação. Estudos indicam que o método de remoção é caracterizado por uma etapa de adsorção devido a interações eletrostáticas entre o ânion (CrO 42- ) e as NPs Co, carregadas positivamente. Na sequência ocorre uma etapa de redução de Cr(VI) a Cr(III), e, por fim, co-precipitação de Cr(III) na forma de Cr(OH) 3 sobre as NPs Co. O modelo que melhor se ajustou aos dados de adsorção foi o de Langmuir, com coeficiente de correlação de 0,980. A capacidade máxima de adsorção de Cr(VI) em NPs Co foi de 66,6 mg g -1 . O mecanismo de adsorção de Cr(VI) foi explicado pelo modelo cinético de pseudo-segunda ordem (R 2 =0,994). Os parâmetros termodinâmicos, incluindo a energia livre de Gibbs (ΔG o = -18,4, -19,3, -20,6, -20,9, -21,7 Kj mol -1 ), entalpia (ΔH o = 4,88 KJ mol -1 ), e a entropia (ΔS o = 81,0 J mol -1 K -1 ) foram estudadas a diferentes temperaturas (15, 25, 35, 45 e 55° C). Os resultados mostraram que a adsorção de Cr(VI) em nanopartículas de cobalto foi de natureza endotérmica. A vantagem do uso das NPs Co é que elas podem ser removidas do processo através de campo magnético. Porém, o seu reuso não apresentou resultados satisfatórios, uma vez que no segundo ciclo de uso a remoção de Cr(VI) foi inferior a 30%. Essa dissertação é dividida em dois capítulos: o capítulo 1 traz uma introdução, seguida de uma revisão da literatura; e o capítulo 2 apresenta a metodologia adotada e os resultados, com as respectivas discussões.Item Modificação de rejeito de mineração de ferro através da reação superficial com cálcio e magnésio para produção de adsorventes de fosfato(Universidade Federal de Viçosa, 2020-02-28) Araújo, Matheus Henrique Pimentel; Tristão, Juliana Cristina; http://lattes.cnpq.br/9689542848549524Neste trabalho, o rejeito da mineração de ferro foi modificado através da reação superficial com cálcio e magnésio para a produção de adsorventes de fosfato a base de ferritas de cálcio e magnésio. Foram preparados materiais impregnando Ca 2+ e Mg 2+ nas proporções 5, 10 e 15% m/m e calcinados a 300, 700 e 900 °C/1h. Os materiais foram caracterizados por Difração de raios X (DRX), Espectroscopia Mössbauer, Área superficial BET, Espectroscopia na região do infravermelho (IV), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e absorção atômica (AA). Resultados de DRX, Espectroscopia Mössbauer e IV indicam que as fases de sílica e hematita estão presentes para todas as amostras e a fase goethita apenas para os materiais não calcinados. A fase ferrita de cálcio e de magnésio foi formada após calcinação a 900 o C/1h para as amostras R10Ca900, R15Ca900 e R10Mg900, onde R significa a utilização de rejeito, o número seguido dos símbolos Ca e Mg indicam o teor de metal adicionado e o número final a temperatura de calcinação. Durante os testes de adsorção de fosfato o meio se manteve ácido (pH=5) e a quantidade de Ca e Mg lixiviados diminuiu com o aumento da temperatura de calcinação. Baixos valores de área superficial foram encontrados para as amostras R10Ca900 e R15Ca900 que também apresentaram as melhores capacidades de adsorção com valores de 40 mgg -1 e 30 mgg -1 , respectivamente. Isso indica que a presença da ferrita de cálcio nesses materiais representa uma importante contribuição na adsorção de fosfato. O estudo da isoterma de adsorção mostrou que a amostra R10Ca900 alcança saturação com 170 mgL -1 de fosfato em solução. Com relação às amostras de rejeito com magnésio, os melhores resultados de adsorção foram apresentados após calcinação a 300 °C/1h, com máximo de adsorção de fosfato de 10 mgg -1 . Observou-se de forma geral que teores mais elevados de Ca 2+ e Mg 2+ levam a uma maior capacidade de adsorção de fosfato quando calcinados a uma mesma temperatura. Conclui-se que a incorporação de metais como Ca 2+ e Mg 2+ ao rejeito leva a uma melhora na capacidade de adsorção de fosfato e que a presença de ferrita de cálcio parece exercer uma promissora contribuição nesse processo de adsorção de fosfato em solução aquosa. Palavras-chave: Rejeito de mineração. Ferrita. Adsorção. Fosfato.Item Modificações do rejeito da Samarco rico em ferro para uso como adsorventes(Universidade Federal de Viçosa, 2018-12-10) Morais, Manoella Barbosa; Tristão, Juliana Cristina; http://lattes.cnpq.br/2850780477713825Neste trabalho foram desenvolvidos adsorventes a base de óxidos de ferro, utilizando-se rejeito da mineração de ferro da empresa Samarco (mistura do rejeito arenoso e da lama), para a remoção de fosfato de soluções aquosas. Inicialmente o resíduo foi tratado com ácido clorídrico em diferentes concentrações (4,5, 9, 18 e 36%). Os sólidos obtidos foram levados para o tratamento térmico, onde foram usadas as temperaturas de 150 e 400°C. Novos materiais foram preparados e antes do tratamento térmico o ferro foi reprecipitado com a adição de NH 4 OH, seguido de tratamento térmico a 150, 250 e 400°C. Ao final dessas etapas foram obtidas 25 amostras, que foram caracterizadas por Difração de Raios X, Espectroscopia Mössbauer, Espectroscopia Raman, Área Superficial BET, Espectrometria no Infravermelho, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise Elementar e Análise Térmica. A fase aquosa das soluções obtidas durante o processo foi caracterizada por Absorção Atômica. A partir dos resultados de DRX e Mössbauer concluiu-se que os adsorventes são constituídos principalmente de quartzo, hematita, goethita e lepidocrocita. O tratamento ácido provoca a lixiviação de parte do ferro presente e mais evidente se torna a presença da quartzo. Com a reprecipitação a fase lepidocrocita é formada e após o tratamento térmico essa fase é convertida em hematita. Com os resultados das análises térmica e elementar conclui-se que a reprecipitação faz aumentar a quantidade de grupos OH. Testes de adsorção de fosfato foram realizados e concluiu-se que os melhores adsorventes são as amostras que tiveram o ferro reprecipitado com hidróxido de amônio, o que indica que a fase lepidocrocita, formada com a reprecipitação, e a quantidade de grupos OH têm grande influência no processo de adsorção. Das amostras reprecipitadas a que mais adsorveu foi a amostra R36H (28,06 mg g -1 de adsorvente) seguido da R18H (19,20 mg g -1 de adsorvente). O estudo da cinética de adsorção feito com a amostra R18H mostrou que o equilíbrio se dá a partir de 240 minutos (4 horas) de reação, com uma adsorção máxima de 14,65 mg g -1 de adsorvente. Com a isoterma de adsorção, foi possível determinar que a partir de 50 mg L -1 de fosfato há a saturação da quantidade de fosfato adsorvido no material R18H. Conclui-se que o resíduo gerado da mineração do ferro pode ser processado e utilizado como adsorvente do íon fosfato com resultados promissores.