Navegando por Autor "Vieira, Heulla Pereira"
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Item Otimização e validação da extração simultânea de piretróides em água e solo e análise por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2005-02-28) Vieira, Heulla Pereira; Neves, Antônio Augusto; http://lattes.cnpq.br/4060331249586421Procurou-se nesse trabalho otimizar e validar as técnicas de extração líquido-líquido por partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração sólido- líquido por partição em baixa temperatura (ESL-PBT) dos piretróides: deltametrina, cipermetrina, λ-cialotrina e permetrina em água e em um solo argiloso, respectivamente. Para otimizar a técnica de ELL-PBT, foi feito um experimento obedecendo a um planejamento fatorial 23 para avaliar quantitativamente o efeito dos fatores: proporção dos volumes de água e acetonitrila (1:1 e 1:2), força iônica (0,02 e 0,10 mol L-1 em sódio) e tempo de agitação (15 e 30 minutos), na eficiência de extração dos piretróides de amostras de água. As misturas, em fase única, foram agitadas e deixadas em freezer por 12 horas. Depois de separadas as fases pelo congelamento da fase aquosa, o líquido sobrenadante foi separado e submetido à análise cromatográfica usando detector por captura de elétrons e bifentrina como padrão interno. Os mesmos fatores foram avaliados na otimização da técnica ESL-PBT na extração dos piretróides do solo, sendo o tempo de agitação em níveis diferentes (30 e 60 minutos). Pelos resultados do experimento, não houve nenhuma interação, estatisticamente significativa, entre os fatores, sendo significativo somente o aumento da proporção água:acetonitrila. Os melhores resultados obtidos para a extração dos quatro piretróides em água, usando a técnica ELL-PBT e em solo usando a ESL-PBT foram conseguidos com uma proporção água:acetonitrila 1:2, uma força iônica de 0,02 mol L-1 em sódio e um tempo de agitação de 15 minutos para ELL-PBT e 30 minutos para ESL-PBT. Ainda na otimização dos métodos, avaliou-se o efeito da adição de metanol e acetato de etila como modificadores da polaridade do solvente extrator e o efeito do tempo de congelamento. As técnicas otimizadas foram validadas, determinando-se os principais parâmetros como: seletividade, limites de detecção e de quantificação, linearidade, precisão e exatidão. Os resultados obtidos na otimização e validação indicam que os métodos ELL-PBT e ESL- PBT são eficientes para extração dos quatro piretróides na água e no solo com pequeno consumo de solventes, permitindo determina-los em níveis menores que 20 μg L-1, limite aceito pela legislação brasileira para permetrina em água potável. As técnicas usadas na extração simultânea dos quatro piretróides mostraram-se eficientes (porcentagem de recuperação maior que 80%), não sendo observado efeito de matriz nas análises realizadas em amostras de água do Ribeirão São Bartolomeu. As técnicas otimizadas e validadas foram usadas na avaliação da taxa de permanência desses piretróides em água e em solo úmido, protegidos da incidência direta da luz do sol, pelo período de 80 dias. Nessas condições, a estabilidade dos piretróides é relativamente pequena. Os piretróides permaneceram no solo durante o período avaliado, sendo observada uma meia-vida de 20 dias para permetrina, 30 dias para cipermetrina e deltametrina e 80 dias para λ-cialotrina, aproximadamente. Os piretróides permaneceram na água, sendo observadas duas etapas características. Nos primeiros 10 dias, ocorreu uma redução drástica das quantidades dos piretróides, sendo observada a degradação de aproximadamente 80 % dos princípios ativos. Na segunda etapa, ocorreu um declínio lento, permanecendo somente 3 %, em média, dos piretróides aos 80 dias. Os métodos de ELL-PBT e ESL-PBT além da vantagem de menor consumo de solventes, não aumenta o volume dos extratos, reduzindo ou evitando etapas de evaporação e troca de solvente, reduzindo os riscos de contaminação e perdas de amostras, proporcionando níveis mais altos de recuperação quando comparado com os procedimentos tradicionais.Item Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG(Química Nova, 2007-05) Vieira, Heulla Pereira; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deThe liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 μg L-1 and 2.7 to 9.5 μg L-1 , respectively.