Navegando por Autor "Goulart, Simone Machado"
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Item Avaliação da técnica de extração com partição em baixa temperatura na análise de carbamatos em alimentos e bebidas(Universidade Federal de Viçosa, 2010-08-16) Goulart, Simone Machado; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://lattes.cnpq.br/2269045235462884; Paula, Washington Xavier de; http://lattes.cnpq.br/7959181697121752; Egreja Filho, Fernando Barboza; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782918Z0Os carbamatos são agrotóxicos empregados nas culturas de café, citrus e batata são comumente encontrados em alimentos e bebidas de coloração escura nos casos de intoxicação acidental ou intencional em investigações criminais. Estudos de otimização, validação, estabilidade e efeito de matriz na análise de carbamatos pela técnica de extração com partição em baixa temperatura em água mineral, achocolatado, suco de uva, bolo e brigadeiro foram conduzidos nesse trabalho. Os extratos orgânicos foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta (CLAE-UV). Testes preliminares foram realizados na otimização do método para avaliação de variáveis na extração dos agrotóxicos como: solvente extrator, volume e massa de amostra e de solvente extrator, adição de sal, modo de homogeneização e tempos de agitação, de fortificação e de partição. Para as matrizes água, achocolatado e suco de uva, 2,00 mL de amostra foram colocados em contato com 4,00 mL de acetonitrila. Para água e suco de uva a adição de sal (1,5% de NaCl) aumentou as porcentagens de extração. Após agitação, a amostra foi colocada em freezer por 3 horas para separação das fases e posterior análise da fração orgânica por CLAE-UV. As porcentagens de extração dos carbamatos foram superiores a 90%. Na extração de carbamatos em bolo e brigadeiro a principal diferença da extração, se comparada às demais matrizes, foi a necessidade de se adicionar água (2,00 mL) na matriz antes da extração com solvente orgânico (4,00 mL). O método proposto possibilitou a quantificação de resíduos de aldicarb, carbofuran e carbaryl em amostras de diferentes tipos de bolos e brigadeiro. As porcentagens de recuperação foram superiores a 83%. O método otimizado para cada matriz foi validado, determinando as principais figuras de mérito, como: seletividade, limites de detecção e de quantificação, precisão, exatidão e linearidade. Mesmo empregando pequenos volumes de amostra e solvente, e não necessitando de etapas posteriores de clean-up, a técnica de extração foi seletiva. Para água mineral os limites de detecção e quantificação ficaram entre 5,0 e 10,0 μg L-1 e 17,0 e 33,0 μg L-1, respectivamente. Para achocolatado, suco de uva, bolo e brigadeiro, os limites de dectecção e quantificação ficaram entre 8,0 e 15,0 μg L-1 e 25,0 e 50,0 μg L-1, respectivamente. Os fatores avaliados na estabilidade desses carbamatos foram a temperatura de armazenamento, a adição de sal e a luz. Avaliou-se também a estabilidade dos compostos em água mineral em diferentes valores de pH por um período de vinte e oito dias. Os resultados mostraram que a luz, o pH e a temperatura afetam a estabilidade dos carbamatos e que a adição de sal não interfere nessa estabilidade. Em meio alcalino esses compostos são mais instáveis do que em meio ácido. Portanto, amostras de água contaminadas com carbamatos devem ser armazenadas até o momento da análise em freezer, ao abrigo de luz e em pH próximo de 4. Para amostras de achocolatados e suco de uva, a luz, a composição da matriz e a temperatura afetam a estabilidade dos carbamatos. A melhor forma de armazenamento para essas amostras até o momento da análise é em freezer e ao abrigo da luz. Nas matrizes sólidas de bolo e brigadeiro a estabilidade dos compostos não foi afetada significativamente por nenhum dos fatores avaliados. Avaliou-se também o efeito dos componentes da matriz na quantificação desses princípios ativos por CLAE e os resultados indicaram que em todas as amostras de alimentos e bebidas o efeito de matriz apresentado foi relacionado ao erro sistemático constante. Entretanto, para maior confiabiliade dos resultados, nas técnicas extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise de carbamatos em matrizes de alimentos e bebidas por CLAE-UV, recomenda-se o emprego de curvas analíticas preparadas em extratos da matriz isenta de agrotóxicos (branco da matriz). Finalmente, a extração com partição a baixa temperatura para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de alimentos e bebidas por CLAE-UV resultou em um método simples, eficaz, com pequeno consumo de solvente e amostra, alta frequência analítica e baixo custo.Item Evaluation of antagonistic activity of milk fermented with kefir grains of different origins(Brazilian Archives of Biology and Technology, 2013-07-10) Araújo, Tatiane Ferreira; Ferreira, Célia Lúcia de Luces Fortes; Santos, João Paulo Victorino; Goulart, Simone MachadoIn this study, the potential of kefir grains, obtained from three different towns/cities in the Southeast Region of Brazil to inhibit the growth of the five pathogenic microorganisms was evaluated. The samples showed the growth inhibition from 42.80-69.15 for Staphylococcus aureus ATCC 6538, 30.73-59.89 for Escherichia coli ATCC 11229, 44.99-73.05 for Salmonela typhi ATCC 6539, 41.45-54.18 for Listeria monocytogenes ATCC 15313 and 70.38-86.80 for Bacillus cereus RIBO 1222-173-S4. These results indicated that the kefir grains evaluated had antagonistic activity toward the different pathogens tested. The ability to inhibit, although differently depending on the regional microbiota, indicated a potential for their use as a functional food.Item Low-temperature clean-up method for the determination of pyrethroids in milk using gas chromatography with electron capture detection(Talanta, 2008-02-08) Goulart, Simone Machado; Queiroz, Maria Eliana L.R. de; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, José Humberto deThis paper describes a new gas-chrormatography with electron capture detection (GC-ECD) method for determination of some pyrethroids in milk samples. The extraction of the pyrethroids was carried out by liquid–liquid extraction with clean-up by precipitation at low temperature, without additional stages for removal of fat interferences. The method was efficient with recoveries of 93.0 ± 0.1% for cipermethrin and 84.0 ± 0.3% for deltamethrin. The quantification limits were 0.75 μg L−1 for both pyrethroids. The method was simple, of easy execution, and used only small quantities of organic solvent. After optimization and validation, the method was used for the determination of residues of the pyrethroids cipermethrin and deltamethrin in milk and in lactea drink commercialized in Viçosa (MG, Brazil). Some samples presented contamination with deltamethrin at levels below the maximum contamination limits established by the FAO.Item Optimization and validation of liquid–liquid extraction with low temperature partitioning for determination of carbamates in water(Analytica Chimica Acta, 2010-05-10) Goulart, Simone Machado; Alves, Renata Domingos; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, José Humberto de; Assis, Tamires Condé de; Queiroz, Maria Eliana L.R. deUsing a 23 experimental design, liquid–liquid extraction with low temperature partitioning (LLE-LTP) was optimized and validated for analysis of three carbamates (aldicarb, carbofuran and carbaryl) in water samples. In this method, 2.0 mL of sample is placed in contact with 4.0 mL of acetonitrile. After agitation, the sample is placed in a freezer for 3 h for phase separation. The organic extract is analyzed by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV). For validation of the technique, the following figures of merit were evaluated: accuracy, precision, detection and quantification limits, linearity, sensibility and selectivity. Extraction recovery percentages of the carbamates aldicarb, carbofuran and carbaryl were 90%, 95% and 96%, respectively. Even though extremely low volumes of sample and solvent were used, the extraction method was selective and the detection and quantification limits were between 5.0 and 10.0 μg L−1, and 17.0 and 33.0 μg L−1, respectively.