Método para determinação de fluoroquinolonas em águas usando nanopartículas de prata

Abstract

As fluoroquinolonas pertencem a uma das classes de antibióticos mais receitadas, devido à sua atividade antibacteriana de amplo espectro, combatendo diversas infecções tanto em humanos como em animais. Porém, seu uso indiscriminado e devido sua ação contra variados tipos de bactérias pode gerar resistência bacteriana de uma forma mais generalizada. Além do mais, podem ser absorvidas nos tecidos de animais e excretadas em certas proporções, nas suas formas não-metabolizadas, podendo causar contaminação na ingestão de alimentos cárneos, e também ambiental. É relatada na literatura a contaminação de efluentes e até água tratada com esses antibióticos. Portanto, neste trabalho, propõe-se um método de determinação de fluoroquinolonas a partir do uso de nanopartículas de prata (NPsAg) estabilizadas com glutationa (GSH) como nanosensores colorimétricos para a ciprofloxacina (CIP), enrofloxacina (ENRO) e a norfloxacina (NOR) em sistemas aquosos. As NPsAg foram estabilizadas com GSH (NPsAg-GSH) e caracterizadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS) e espectrofotometria de absorção molecular (EAM-UV/Vis), e realizados ensaios monitorando a diminuição da banda de ressonância plasmônica localizada de superfície (RPLS), em 400 nm, e o deslocamento batocrômico da banda de absorção. O método foi validado, sendo determinada a faixa linear de trabalho na região entre 6,94×10 -6 a 4,17×10 -5 mol L -1 para ENRO e NOR, e de 6,94×10 -6 a 3,47×10 -5 mol L -1 para CIP. A performance analítica do método foi validada e os resultados foram satisfatórios, com recuperações entre 83,7 e 110% (exceto a CIP no terceiro dia que obteve 73,8%) e repetitividade e precisão intermediária inferior a 20%. Os limites de detecção foram de 132, 139 e 143 ng/mL, e os limites de quantificação foram de 399, 423 e 433 ng/mL de ciprofloxacina, norfloxacina e enrofloxacina, respectivamente. O método foi seletivo e aplicado na determinação de ciprofloxacina em amostras de água tratada. Por meio dos resultados obtidos, foi possível concluir que o método proposto é seguro, barato, simples, rápido e de fácil manuseio.Fluoroquinolones claim to be one of the most prescribed classes of antibiotics because of their broad spectrum antibacterial activity, combating various infections in both humans and animals. However, its indiscriminate use and due to its action against various types of bacteria can generate bacterial resistance in a more generalized way. Moreover, they can be absorbed in animal tissues and excreted in certain proportions, in their non- metabolised forms, which can cause contamination in the intake of meat and also environmental foods. It is reported in the literature the contamination of effluents and even in treated water with this antibiotics. Therefore, in this work, is proposed a method for the determination of fluoroquinolones from the use of silver nanoparticles (AgNPs) stabilized with glutathione (GSH) as colorimetric nanosensors for ciprofloxacin (CIP), enrofloxacin (ENRO) and norfloxacin (NOR) in aqueous systems. AgNPs were stabilized with GSH (AgNPs-GSH) and characterized by Dinamic light scattering (DLS) and Molecular absorption spectrophotometry (MAS-UV / Vis), and had been performed assays monitoring the decrease of the localized surface plasmon resonance band (RPLS) at 400 nm while the redshift absorption band was formed. The method was validated and the linear working range was determined between 6,94×10 -6 a 4,17×10 -5 mol L -1 for ENRO and NOR, and de 6,94×10 -6 a 3,47×10 -5 mol L -1 for CIP. The analytical performance of the method was validated, and the results were satisfactory, with recoveries between 83.7 and 110% (except the CIP on the third day that obtained 73.8%) and the repeatability and intermediate accuracy of less than 20%. The limits of detection were 132, 139 e 143 ng/mL , and the limits of quantification were 399, 423 e 433 ng mL - for ciprofloxacin, norfloxacin and enrofloxacin, respectively. The method was selective and applied in the determination of ciprofloxacin in treated water samples. Through the results obtained, it was possible to conclude that the proposed method is safe, cheap, simple, fast and easy to handle.