Um método verde e sensível para determinação de fenóis em amostras de água utilizando sistemas aquosos bifásicos

Abstract

Este trabalho apresenta, inicialmente, uma breve revisão sobre sistemas aquosos bifásicos (SAB), incluindo o histórico, princípios e propriedades da técnica. Além disso, uma divulgação sobre métodos verdes para determinação de fenóis em água é apresentada, uma vez que estas substâncias apresentam alto grau de toxicidade. O descarte de compostos fenólicos no ambiente é regulamentado em vários países, inclusive no Brasil, através da resolução CONAMA nº 357 (17 de Março de 2005). Associado a este aspecto, existe uma grande procura por métodos limpos , isto é, procedimentos que estejam de acordo com os princípios da Química Verde, que incluem: microextração em fase líquida, microextração em fase sólida, análise em fluxo, extração por ponto nuvem e sistemas aquosos bifásicos. Foi desenvolvido neste trabalho um procedimento sensível e ambientalmente seguro para determinação de fenol e ocresol em amostras de água, utilizando SAB (PEO1500 + sal + água). O método é baseado na reação entre fenol, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino, produzindo o ânion complexo [Fe2(CN)10]10 , que apresenta concentração preferencial na fase superior do sistema. O método apresentou os seguintes parâmetros analíticos: faixa linear de 1,00 a 500 μg kg-1, coeficiente de variação igual a 0,38 e 0,30 %, limite de detecção de 1,27 e 1,88 μg kg-1 e limite de quantificação de 4,22 e 6,28 μg kg-1, para fenol e o-cresol, respectivamente. Recuperações entre 95,7 e 107% foram obtidas para amostras de água. Além disso, o método proposto apresentou excelente concordância com o método padrão de análise.

This work initially presents a brief review of aqueous two- phase systems (ATPS), including the history, principles and properties of the technique. Furthermore, a divulgation on green methods for determination of phenols in water is shown, since these substances have high toxicity. The disposal of phenolic compounds is regulated in several countries, including Brazil, through the resolution CONAMA nº 357 (March 17, 2005) and, associated with this, there is a constant search for environmental safe methods which are according to the principles of Green Chemistry, such as: liquid phase microextraction, solid phase microextraction, flow analysis, cloud point extraction and aqueous two-phase. In this work a greener and sensitive procedure for the determination of phenol and o cresol in water samples, exploiting ATPS (PEG1500 + salt + water) was developed. The method is based on the reaction among phenol, sodium nitroprusside and hydroxylamine hydrochloride in alkaline medium, producing the complex anion [Fe2(CN)10]10 which concentrates in the top phase of the system. The method shows the following analytical features: linear range of 1.00 to 500 μg kg 1, coefficient of variation equal 0.38 and 0.30 %, limit of detection of 1.27 and 1.88 μg kg 1, and limit of quantification of 4.22 and 6.28 μg kg 1, for phenol and o cresol, respectively. Recoveries within 95.7 to 107 % were obtained for water samples. Besides, excellent agreement between the proposed method and the standard method was observed.