Navegando por Autor "Sousa, Flaviane Aparecida de"
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Item Extração em fase sólida de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa(Universidade Federal de Viçosa, 2009-02-11) Sousa, Flaviane Aparecida de; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/0715019753636621; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6O objetivo deste trabalho foi desenvolver e adaptar uma metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa para determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O método de extração proposto envolve a complexação de íons zinco(II) ou cobre(II), em solução aquosa, na superfície de uma matriz sólida (naftaleno) impregnada com o complexante 1-(2- piridilazo)2-naftol (PAN), formando complexos coloridos. Os complexos formados na superfície da fase sólida foram analisados diretamente por espectroscopia de reflectância difusa na região do VIS. As condições ideais para formação dos complexos, como tempo de contato entre a solução de zinco(II) ou cobre(II) e a fase sólida e o pH ideal da solução foram otimizadas para cada íon metálico separadamente, obtendo uma melhor resposta para o tempo de 60 minutos para ambos os metais. O pH ideal da solução de íons zinco(II) foi 7,5 enquanto que para solução de íons cobre(II) o pH foi 6,00. Foi realizada a validação do método analítico com o objetivo de garantir a confiabilidade dos resultados obtidos pelo método proposto. Parâmetros analíticos como, linearidade, limites de detecção e quantificação, seletividade, precisão e exatidão foram avaliados, obtendo-se resultados satisfatórios na determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O estudo de interferentes mostrou que os íons Cd2+, Fe3+, Ni2+ e Co2+ interferem de forma significativa na formação do complexo na fase sólida, sendo necessário, portanto, a separação prévia desses íons em amostras aquosas a serem analisadas pelo método proposto. O método de extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, apresentou alta sensibilidade em comparação aos métodos colorimétricos convencionais, obtendo-se limites de detecção iguais a 0,042 e 0,068 µmol L-1 (2,75 e 4,32 µg L-1) e limites de quantificação iguais a 1,39 e 0,416 µmol L-1 (90,98 e 26,44 µg L-1) para zinco(II) e cobre(II) respectivamente, nas condições otimizadas.Item Influência do pH, dos constituintes da matriz e do estádio de maturação do tomate na análise de agrotóxicos por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2012-12-18) Sousa, Flaviane Aparecida de; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/0715019753636621; Coutrim, Maurício Xavier; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785465J7; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974O presente trabalho teve como objetivo aprofundar os estudos relacionados ao efeito de matriz na análise cromatográfica de agrotóxicos. Inicialmente procurou-se avaliar a diferença da resposta cromatográfica de onze analitos (clorotalonil, clorpirifós, parationa metílica, procimidona, endossulfam, iprodiona, permetrina, λ-cialotrina, cipermetrina, deltametrina e azoxistrobina) quando preparados em solvente puro e em extratos orgânicos obtidos por extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) ou extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) de sete matrizes (tomate, abacaxi, uva, água, batata, maçã e solo). A Análise de Componentes Principais (PCA) foi utilizada para avaliar os resultados obtidos e resultaram no agrupamento de matrizes: abacaxi, tomate e uva (um grupo), batata, maçã e solo (outro grupo). As matrizes tomate, abacaxi e uva provocaram efeitos de matriz positivos na maioria dos agrotóxicos e as matrizes batata, maçã e solo provocaram uma diminuição na resposta dos agrotóxicos. Analisando os resultados observou-se uma característica comum das matrizes que se agruparam pela PCA: os valores de pH das matrizes tomate, abacaxi e uva são em torno de 4,0. Já os extratos aquosos das matrizes batata, maçã e solo possuem pH mais elevado, em torno de 6,0. Amostras de água destilada tiveram seus valores de pH ajustados com solução de ácido acético glacial para valores idênticos aos das matrizes mais ácidas: uva, abacaxi e tomate. Observou-se que a acidificação da água promoveu uma redução na resposta cromatográfica dos agrotóxicos semelhante aos resultados encontrados para as amostras de água pura. Os resultados demonstraram que o pH das amostras não influencia nas propriedades dos agrotóxicos na fase orgânica, e assim o pH não é, diretamente, o fator responsável pelo maior efeito de matriz verificado para as amostras mais ácidas. No entanto observou-se que os extratos orgânicos das matrizes mais ácidas, quando obtidos com solução alcalina de Na2HPO4 (pH próximo de 7,0) apresentavam coloração menos intensa, indicando que o pH estava relacionado com a extração de coextrativos para a fase orgânica. Numa etapa seguinte avaliou-se a influência do pH das amostras na resposta cromatográfica de nove agrotóxicos (clorotalonil, clorpirifós, parationa metílica, procimidona, endossulfam, iprodiona, permetrina, λ-cialotrina e deltametrina). Nesta etapa foram utilizadas três matrizes (batata, maçã e solo), que tiveram os valores de pH da mistura extratora alterados para verificar a diferença na resposta cromatográfica dos agrotóxicos. Extratos aquosos das matrizes foram obtidos pela ESL-PBT utilizando um determinado volume de água destilada (pH próximo de 6,0) e utilizando-se o mesmo volume de água com o pH alterado para 3,6 com adição de ácido acético glacial. Observou-se que quando o pH da água era alterado para 3,6 mais coextrativos eram extraídos para a fase orgânica, consequentemente maior efeito na resposta cromatográfica dos analitos foi observada. A Análise de Componentes Principais mostrou a formação de dois grupos distintos: um formado pelas matrizes contendo água em pH = 6,0 e outro das matrizes com água em pH = 3,6.Finalmente, a influência do estádio de maturação do tomate, que foi uma matriz que provocou efeito significativo na resposta dos agrotóxicos, foi avaliada. Nessa etapa, cinco agrotóxicos pertencentes a diferentes grupos separados pela PCA nas etapas anteriores do trabalho foram selecionados para estudo (permetrina, iprodiona, clorotalonil, clorpirifós e deltametrina). Os resultados mostraram que à medida que o fruto amadurece, maior quantidade de coextrativos é encontrada. Os coextrativos licopeno e β-caroteno influenciam diretamente na resposta cromatográfica dos analitos. Ao analisar a influência desses componentes do tomate juntamente com outras matrizes, observou-se que estes são responsáveis pelo maior efeito de matriz na análise de agrotóxicos, principalmente para o agrotóxico deltametrina.