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Tipo: Tese
Título: Verificação da autenticidade de azeite de oliva por aplicação de métodos espectroscópicos, cromatográficos e quimiométricos
Verification of the authenticity of olive oil by application of spectroscopic, chromatographic and chemiometric methods
Autor(es): Vieira, Laurence Souza
Abstract: O azeite de oliva é a fração lipídica obtida das azeitonas, frutos da oliveira (Olea europaea L.), por meio de processos mecânicos ou outros processos físicos. Por ser um produto com alto valor de mercado, o azeite sofre processos de adulteração. Como os métodos oficiais para identificação de adulterações em azeite de oliva são limitados e demandam tempo e grande quantidade de insumos, fazem-se necessários estudos que tornem a verificação da autenticidade de azeite de oliva mais eficiente. O objetivo deste trabalho foi verificar a autenticidade de azeite de oliva por aplicação de métodos espectroscópicos, cromatográficos e quimiométricos, fusão de dados e seleção de variáveis. Para isso, foram utilizadas amostras de azeites de oliva extra virgem genuínos, adulteradas com sete diferentes adulterantes (óleo de soja, óleo de milho, óleo de canola, óleo de girassol e de azeite de oliva virgem, lampante e tipo único), em diferentes concentrações (0 a 20% m/m). Essas amostras foram analisadas por Espectroscopia no Infravermelho Próximo com Transformada de Fourier (FT-NIR) e por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas sequencial (GC-MS/MS) e os dados foram usados para construção de modelos utilizando regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) e Análise Discriminante por Mínimos Quadrados Parciais (PLS-DA) com utilização dos métodos Seleção de Preditores Ordenados (OPS) e Algoritmo Genérico (GA), permitindo a classificação e calibração multivariada de amostras de azeite de oliva adulteradas com altos valores de especificidade e sensibilidade, baixos valores de Raiz Quadrada do Erro Médio Quadrático de Previsão (RMSEP), Raiz Quadrada do Erro Médio Quadrático de Calibração (RMSEC) e Raiz Quadrada do Erro Médio Quadrático de Validação Cruzada (RMSECV) e boa linearidade, caracterizada por coeficientes de correlação maiores que 0,95. Um método utilizando Extração em Fase Sólida (SPE) e análise por GC-MS/MS para determinação de esqualeno em azeite de oliva foi validado, com bom desempenho nos parâmetros de validação e com resultados encontrados para amostras comerciais de azeite de oliva, que corroboraram com as classificações realizadas pelo órgão de fiscalização. Ainda, a fusão de dados da espectroscopia e cromatografia foi utilizada para construção de modelos PLS-OPS para calibração de amostras de azeite de oliva extra virgem adulteradas, com baixos valores de RMSEC, RMSEP e RMSECV. Todos os valores dos coeficientes de correlação foram superiores a 0,99, demonstrando bom desempenho. Palavras-chave: Azeite de oliva. Adulteração. FT-NIR. GC-MS/MS. Quimiometria.
Olive oil is the lipid fraction obtained from olives, fruits of the olive tree (Olea europaea L.), through mechanical or other physical processes. As a product with high market value, olive oil undergoes adulteration processes. As official methods for identification of adulteration in olive oil are invited and demand time and a large amount of inputs, studies are necessary to make the verification of the authenticity of olive oil more efficient. The objective of this work was to verify the authenticity of olive oil for application of spectroscopic, chromatographic and chemometric methods, data fusion and selection of variables. Therefore, genuine extra virgin olive oils adulterated with seven different adulterants (soybean oil, corn oil, canola oil, sunflower oil and virgin olive oil, lampante olive oil and olive oil) was used under in different concentrations (0 - 20% w/w). These samples were analysed by Fourier Transform Near-infrared Spectroscopy (FT-NIR) and Gas Chromatography coupled to tandem Mass Spectroscopy (GC-MS/MS) and the data was used to built models using Partial Least Squares (PLS) regression and Partial Least Squares Discriminant Analysis (PLS-DA) using Ordered Predictors Selection (OPS) and Genetic Algorithm (GA) method, allowing the classification and multivariate calibration of adulterated olive oil with high values of specificity and sensitivity, low values of Root Mean Squares Error of Prediction (RMSEP), Root Mean Squares Error of Calibration (RMSEC) and Root Mean Squares Error of Cross Validation (RMSECV), and good linearity, characterized by correlation coefficients greater than 0.95. A method using solid phase extraction and gas chromatography coupled to tandem mass spectroscopy to determine squalene in olive oil was validated, with acceptable performance in the validation parameters and results found for commercials olive oils which corroborated with the classifications used by the fiscalization agency. Furthermore, a data fusion of spectroscopy and chromatography was used to build PLS-OPS models for the calibration of adulterated extra virgin olive oils, with low values for RMSEC, RMSEP and RMSECV, and all correlation coefficient values above 0.99, demonstrating good performance. Keywords: Olive oil. Adulteration. FT-NIR. GC-MS/MS. Chemometry.
Palavras-chave: Azeite
Alimentos - Adulteração e inspeção
Espectroscopia de infravermelho
Cromatografia a gás
Quimiometria
CNPq: Química Analítica
Editor: Universidade Federal de Viçosa
Titulação: Doutor em Agroquímica
Citação: VIEIRA, Laurence Souza. Verificação da autenticidade de azeite de oliva por aplicação de métodos espectroscópicos, cromatográficos e quimiométricos. 2021. 134 f. Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2021.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: https://locus.ufv.br//handle/123456789/29349
Data do documento: 14-Mai-2021
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