Pereira, Alexandre FontesOliveira, André Fernando deQueiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deAzevedo, Mariane Martins2023-02-102023-02-102022-07-25AZEVEDO, Mariane Martins. Caracterização da composição de cerveja e de destilado de cerveja e desenvolvimento de um método de triagem simples para determinação de dietilenoglicol por cromatografia gasosa. 2022. 120 f. Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2022.https://locus.ufv.br//handle/123456789/30411A cerveja e o destilado da cerveja são amostras muito complexas e para analisar esse tipo de matriz por cromatografia gasosa (GC) é necessário um pré-tratamento das amostras. A microextração em fase sólida no headspace (HS-SPME) é umas dessas técnicas de pré-tratamento mais utilizadas para a determinação da composição voláteis dos alimentos. Além dos compostos voláteis, a presença de compostos semi- voláteis nessas matrizes também deve ser investigada. Portanto, os objetivos deste trabalho foram caracterizar uma cerveja e um destilado de cerveja por GC usando a técnica HS-SPME, propor diferentes técnicas de preparo de amostra para extração de compostos da cerveja, bem como otimizar e validar um método de triagem para análise de Dietilenoglicol (DEG). O método HS-SPME com análise por GC equipado com um detector por ionização em chama (GC-FID) possibilitou a extração e análise de 8 compostos voláteis da cerveja e do destilado de cerveja. Ao considerar o estudo com diferentes técnicas de extração com análise por GC-MS em amostras de cerveja, ao utilizar a HS-SPME, foi identificado 14 compostos, com a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) foi possível identificar 32 compostos na cerveja, enquanto que a hifenação das técnicas LLE/LTP com a DLLME (microextração líquido-líquido dispersiva) permitiu identificar 53 compostos nos diferentes ensaios otimizados, as mesmas extraíram diferentes compostos em sua maioria e a melhor técnica a ser utilizada vai depender do grupo funcional do composto a ser identificado. Já o estudo para a determinação de dietilenoglicol (DEG) em amostras de cerveja um método de triagem empregando a LLE/LTP e análise por GC- FID foi otimizado, validado, aplicado em 28 amostras de cervejas, e as amostras consideradas suspeitas, analisadas por GC-MS detectou o DEG em três dessas amostras, na qual apenas uma estava acima do limite de quantificação. Palavras-chave: Cerveja. Compostos voláteis e não voláteis. Dietilenoglicol. Preparo de amostra. Cromatografia gasosa.Beer and beer distillate are very complex samples and to analyze this type of matrix by gas chromatography (GC) it is necessary to pre-treat the samples. Headspace solid phase microextraction (HS-SPME) is one of the most used pretreatment techniques for determining the volatile composition of foods. In addition to volatile compounds, the presence of semi-volatile compounds in these matrices should also be investigated. Therefore, the objectives of this work were to characterize a beer and a beer distillate by GC using the HS-SPME technique, to propose different sample preparation techniques for extracting compounds from beer, as well as to optimize and validate a screening method for analysis of Diethylene glycol (DEG). The HS-SPME method with GC analysis equipped with a flame ionization detector (GC-FID) allowed the extraction and analysis of 8 volatile compounds from beer and beer distillate. When considering the study with different extraction techniques with GC-MS analysis in beer samples, when using HS-SPME, 14 compounds were identified, with liquid-liquid extraction with low temperature partition (LLE/LTP) it was possible identify 32 compounds in beer, while the hyphenation of LLE/LTP techniques with DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) allowed to identify 53 compounds in the different optimized assays, they extracted mostly different compounds and the best technique to be used will depend on the functional group of the compound to be identified. As for the study for the determination of diethylene glycol (DEG) in beer samples, a screening method using LLE/LTP and GC-FID analysis was optimized, validated, applied to 28 beer samples, and samples considered suspicious were analyzed by GC-MS detected DEG in three of these samples, of which only one was above the limit of quantification. Keywords: Beer. Volatile and non-volatile compounds. Diethylene glycol. Sample preparation. Gas chromatography.porAcesso AbertoCromatografia a gásCerveja - ComposiçãoTesehttps://doi.org/10.47328/ufvbbt.2022.637Química Analítica