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Determinação dos agrotóxicos procimidona, haloxyfop-metil e linuron em cenoura por ESL-PBT e CG-MS
(Universidade Federal de Viçosa, 2014-06-06) Lara, Marcelo César Rosa; Reis, Marcelo Rodrigues dos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4735626J0; Lopes, Everaldo Antonio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762607A4; Araújo, Emiliane Andrade; http://lattes.cnpq.br/0102165680976889; http://lattes.cnpq.br/4103536574348360; Pinto, Frederico Garcia; http://lattes.cnpq.br/3064214368618657; Vianna, Priscila Cristina Bizam; http://lattes.cnpq.br/4982354992900187
A cultura da cenoura tem exigido a utilização cada vez maior de produtos químicos, tais como os inseticidas, os herbicidas e os fungicidas para que se tenham altas produtividades e competitividade no mercado. O uso intensivo e constante desses produtos no controle de pragas, doenças e plantas daninhas, minimiza as perdas, além de aumentar a produtividade e a qualidade da produção agrícola. Apesar dos agrotóxicos apresentarem efeitos benéficos na oferta mundial de alimentos e na maximização econômica das atividades agrícolas, o seu uso pode ocasionar bioacumulação nos alimentos com consequências indesejáveis à saúde do consumidor. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi validar uma técnica analítica para extração, detecção e quantificação dos pesticidas procimidona, haloxyfop-metil e linuron em amostras de cenoura por meio de extração sólido-líquído e partição a baixa temperatura (ESL-PBT). A primeira parte do trabalho consistiu na otimização da técnica ESL-PBT avaliando o tempo de agitação, tempo de congelamento, razão massa de amostra: volume de solução extratora. O extrato orgânico obtido foi analisado por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Em seguida, realizou-se a validação da técnica por meio do estudo da seletividade, linearidade, limite de detecção e de quantificação e exatidão. Além disso, o monitoramento dos resíduos em estudo foi realizado em vinte amostras de cenoura produzidas no Alto Paranaíba/MG. Observou-se que os parâmetros otimizados para a condução dos experimentos de validação da técnica foram: volume de acetonitrila de 4,0 mL; massa de amostra de 4 g; tempo de agitação de 10 minutos e tempo de refrigeração de 4 h. Quanto à seletividade avaliada no processo de validação, não se observou nenhum interferente como resposta nos tempos de retenções dos analitos de interesse para nenhum dos agrotóxicos. O limite de quantificação alcançado pela metodologia de 0,48 mg.kg-1 para o haloxyfop-metil, 0,69 mg.kg-1 para linuron e 0,65 mg.kg-1 para procimidona é adequado, pois os valores estão abaixo do limite máximo de resíduos preconizados pela legislação de 1,0 mg.kg-1 para linuron e procimidona e 0,0 mg.kg-1 para haloxyfop-metil, pois este agrotóxico não tem o uso permitido nesta cultura. O limite de detecção determinado foi de 0,16 mg.kg -1 para o haloxyfop-metil, 0,20 mg.kg-1 para linuron e 0,23 mg.kg-1 para procimidona. Em relação aos resultados de exatidão, as porcentagens de recuperação foram superiores a 90% resultado satisfatório, visto que em outros trabalhos as porcentagens de recuperação estiveram entre 70 a 120%. Os resultados de precisão foram satisfatórios visto que o coeficiente de variação para os três níveis de concentração utilizados na determinação foram inferiores a 20%, resultado semelhante ao encontrados em trabalhos semelhantes. Por fim, o monitoramento conduzido em amostras de cenoura mostrou teores de procimidona e linuron superiores ao permitido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Para haloxyfop-metil, não é permitida a presença de resíduo nas amostras e esse foi encontrado em todas avaliadas. Conclui-se que a técnica ESL-PBT otimizada e validada nesse trabalho resultou em um método simples e eficaz, consumindo uma pequena quantidade de amostra e solvente extrator. Os parâmetros avaliados no processo de validação indicaram que o método ESL-PBT é eficiente para a extração de haloxyfop-metil, lnuron e procimidona em cenoura.
Determination of Haloxyfop-Methyl, Linuron, and Procymidone pesticides in carrot using SLE-LTP extraction and GC-MS
(Food Analytical Methods, 2015-09-23) Lara, Marcelo César Rosa; Araújo, Emiliane Andrade; Reis, Marcelo Rodrigues dos; Viriato, Rodolfo Lázaro Soares; Rocha, Renata Abadia Reis; Gonçalves, Rosembergue Gabriel Lima; Heleno, Fernanda Fernandes; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Tronto, Jairo; Pinto, Frederico Garcia
This study aimed to optimize and validate an analytical method for extraction, detection, and quantification of haloxyfop-methyl, procymidone, and linuron pesticides in carrot samples using solid–liquid extraction methods and low temperature partition (SLE-LTP), accompanied by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). For SLE-LTP technical optimization, we utilized a complete factorial planning, which had as its variables, agitation time, freezing time, and the correct sample mass/extracting solution volume ratio. The organic extract obtained was analyzed by GC-MS. To test the performance of this procedure, the method was validated and applied to the monitoring of pesticide residues in 20 samples of carrot produced in Alto Paranaíba, Minas Gerais, Brazil. The proposed method showed linearity between 0.5 and 3.5 mg·kg^−1 with correlation coefficients greater than 0.99. The quantification limits were 0.48 mg·kg^−1 for haloxyfop-methyl, 0.69 mg·kg^−1 for linuron, and 0.65 mg·kg^−1 for procymidone, values below the maximum residue limit provided by international legislation of 1.0 mg·kg^−1 for linuron and procymidone. The use of haloxyfop-methyl is not approved in the cultivation of carrot. The recovery percentages were between 90 and 110 %, with a coefficient of variation of less than 12 %. Ten percent of the carrot samples monitored showed residues of linuron and procymidone in concentrations exceeding those permitted by Brazilian law.
Effect of N and K doses in nutritive solution on growth, production and coffee bean size
(Revista Ceres, 2013-02-08) Clemente, Junia Maria; Martinez, Herminia Emilia Prieto; Alves, Leonardo Corrêa; Lara, Marcelo César Rosa
An adequate supply of nutrients is essential for obtaining high yields of coffee. The objective of this study was to evaluate the effect of N, K and the N:K ratio on vegetative and reproductive growth of coffee. For this purpose, coffee plants were grown in nutrient solution containing K in the concentrations of 1.08; 2.15; 3.23 and 5.38 mmol L-1 combined with a dose of 6 mmol L-1 N, resulting in the N:K ratios (w/w): 1:0.5; 1:1; 1:1.5 and 1:2.5. The control treatment consisted of the doses 3 and 1.61 mmol L-1 of N and K respectively, resulting in the N:K ratio (w/w) 1.0:1.5. The following variables were evaluated: height, stem diameter, number of nodes of the eighth plagiotrofic branch (index branch), pairs of plagiotrofic branches and number of nodes in the orthotropic branch every three weeks from the beginning of the experiment. Additionally, it was evaluated the chemical composition of processed beans and leaves between the flowering and the rapid expansion stage of the cherry beans, production of cherry beans per plant and classification of beans according to the size. N influenced mainly the characteristics of vegetative growth and K influenced mainly the reproductive growth evaluated by the production. The lowest production resulted in the highest percentages of beans retained on sieves with holes larger than 16/64", while the highest production promoted an increase in the percentage of beans retained on sieves with holes smaller than 16/64".