Deposição eletroforética de nanotubos de carbono

Abstract

Neste trabalho, foram preparados filmes de Nanotubos de Carbono (CNT Carbon Nanotubes) sobre substratos de aço inox, alumínio, Nafion® e silício utilizando a técnica de Deposição Eletroforética (EPD Electrophoretic Deposition). Os filmes produzidos foram caracterizados através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em todas as deposições realizadas, quanto maior o potencial aplicado, maior foi a taxa de deposição. Concomitante às EPD s ocorreu a eletrólise do solvente, gerando uma corrente significativa através da célula e bolhas de gás sobre as superfícies dos eletrodos. Só foi possível deposições com potenciais acima de 20 V. Nos experimentos empregando-se somente solvente puro e utilizando-se o eletrodo de trabalho com nanotubos de carbono depositados, os valores de corrente medidos foram sempre mais elevados que os medidos utilizando-se o eletrodo sem CNT depositado, demonstrando que a adição de CNT à superfície aumenta substancialmente a reatividade efetiva de tais eletrodos. As imagens de MEV mostraram que as EPD s em suspensões de CNT s funcionalizados em água, sobre aço inox e Nafion®, produziram filmes de CNT s uniformes, homogêneos e compactos e que os CNT s depositados são longos, podendo atingir cerca de 5 μm de comprimento. Durante as deposições eletroforéticas sobre aço inox, em suspensões preparadas com material as grown em acetona, as correntes medidas através da célula crescem com o aumento da concentração de iodo adicionada à suspensão. Quando a concentração de iodo foi igual ou inferior a 0,5 mg/ml o depósito produzido não foi homogêneo. Nas EPD s em suspensão de CNT s não-funcionalizado dispersos em DMF utilizou-se o aço inox, alumínio e silício como substratos. Neste tipo de suspensão, os valores absolutos da corrente inicial e de saturação foram mais elevados que os observados nos ensaios em acetona. Uma explicação para este fato seria a diferença de quantidade de água dissolvida nos dois solventes. A caracterização via MEV mostrou que neste tipo de suspensão em DMF os filmes de nanotubos de carbono produzidos via EPD são igualmente uniformes e homogêneos, porém, menos compactos que os filmes produzidos com os nanotubos funcionalizados. Os CNT s não-funcionalizados são muito mais longos que os funcionalizados, podendo atingir cerca de 60 μm de comprimento, o que pode dificultar a compactação do filme. Provavelmente, esses nanotubos de carbono são mais longos porque não sofreram ataques químicos utilizados no processo de purificação e funcionalização.

In this study, films of carbon nanotubes (CNT) on substrates of stainless steel, aluminum, silicon and Nafion® were prepared using the technique of Electrophoretic Deposition (EPD). The films produced were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM). In all deposition experiments, the higher the applied potential, the higher was the deposition rate. Concomitantly to the EPD occurred electrolysis of the solvent, generating a significant electric current through the cell and gas bubbles on the surfaces of the electrodes. The depositions was only possible with potential higher than 20V. In experiments using only pure solvent and working electrode with carbon nanotubes deposited, the measured values of the density of electric current was always higher than the values measured using the electrode without CNT deposited, showing that the addition of CNT on the surface substantially increases the effective reactivity of such electrodes. The images of SEM showed that EPD in suspensions of functionalized CNT in water, on stainless steel and Nafion®, produced uniform, homogeneous and compact CNT films and that the carbon nanotubes deposited are long, up to about 5 μm in length. During the electrophoretic deposition on stainless steel, in suspensions prepared with material the "as grown" in acetone, the measured electric current grows with increasing concentration of iodine additioned in the suspension. When the concentration of iodine was less than or equal to 0,5 mg/ml the deposit was not homogeneous. In EPD in suspensions of non-functionalized CNT dispersed in DMF steel, aluminum and silicon were used as substrates. In this type of suspension, the absolute values of the initial electric current and the electric current of saturation were higher than the values observed in tests in acetone. One explanation for this would be the difference in the amount of water dissolved in the two solvents. The characterization by SEM showed that, in this type of suspension in DMF, carbon nanotubes films produced are also uniform and homogeneous, but less compact than the films produced with the functionalized nanotubes. The non-functionalized CNT are much longer that the functionalized, reaching about 60 μm in length, which can hinder compaction of the film. Probably, these carbon nanotubes are longer because they have not suffered chemical attacks used in the purification and functionalization processes.