Otimização das condições de pré-redução do As(V) em extratos do método BCR para quantificação de arsênio por HG-AAS

Abstract

A determinação de As por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS) constitui um método simples, sensível, preciso e de baixo custo. Entretanto, essa técnica requer a pré-redução das espécies de As(V), o que se obtém através do uso de agentes redutores como o KI. Em extratos contendo agentes oxidantes, a pré-redução do As é comprometida, como acontece em extratos obtidos pela aplicação do método BCR (acrônimo francês para Community Bureau of Reference) para a extração sequencial de As em sedimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições de redução do As(V) a As(III), de modo a permitir o uso da HG-AAS para a quantificação do arsênio em extratos obtidos a partir do método BCR. Foram avaliadas condições reacionais utilizando KI, L-cisteína e ácido ascórbico. Para cada uma das etapas de extração do método BCR, diferentes condições de pré-redução possibilitaram a detecção quantitativa do As presente. O uso do método BCR para a extração de arsênio em amostras de sedimentos contaminadas e a aplicação das condições de pré-redução do As(V) selecionadas, seguida pela detecção por HG-AAS, forneceram percentagens de recuperação entre 91 e 99 %.

The determination of As by hydride generation atomic absorption spectroscopy (HG-AAS) is a simple, sensitive, precise and low-cost method. However, this technique requires the pre-reduction of the existing As(V) species, which is obtained by the use of reducing agents such as KI. In extracts containing oxidizing agents, the pre-reduction of As is impaired, as it occurs in extracts obtained by the BCR (French acronym for Community Bureau of Reference) method for the sequential extraction of As in sediments. The objective of this study was to evaluate the conditions for the reduction of As(V) to As(III) in a way that allows the use of HG-AAS for the quantification of arsenic in extracts obtained using the BCR method. Reaction conditions were evaluated using KI, L-Cysteine and ascorbic acid. For each of the BCR extraction steps, different conditions of pre-reduction enabled the quantitative detection of As. The use of the BCR method for the extraction of arsenic from contaminated sediment samples and the application of pre-reduction conditions of the As(V) followed by HG-AAS detection resulted in relative recoveries between 91 and 99 %.